クロキサゾラム 化學(xué)特性,用途語,生産方法
外観
本品は白色の結(jié)晶又は結(jié)晶性の粉末で,におい及び味は
ない.
本品は酢酸(100)に溶けやすく,ジクロロメタンにやや溶
けにくく,エタノール(99.5)又はジエチルエーテルに溶けに
くく,エタノール(95)に極めて溶けにくく,水にほとんど溶
けない.
本品は希塩酸に溶ける.
本品は光によって徐々に著色する.
融點(diǎn):約200℃(分解).
効能
抗不安薬, マイナートランキライザー, 催眠鎮(zhèn)靜薬
商品名
セパゾン (第一三共)
確認(rèn)試験
(1) 本品0.01gにエタノール(99.5)10mLを加え,加熱して
溶かした後,塩酸1滴を加えるとき,液は淡黃色を呈し,紫
外線(主波長365nm)を照射するとき,黃緑色の蛍光を発する.
また,この液に水酸化ナトリウム試液1mLを加えるとき,
液の色及び蛍光は直ちに消える.
(2) 本品0.01gをとり,希塩酸5mLを加え,水浴中で10分
間加熱して溶かし,冷卻する.この液1mLは芳香族第一ア
ミンの定性反応〈1.09〉を呈する.
( 3 ) 本品2gを200mLのフラスコに量り,エタノール
(95)50mL及び水酸化ナトリウム試液25mLを加え,還流冷
卻器を付け4時(shí)間加熱還流する.冷後,希塩酸で中和した後,
ジクロロメタン30mLで抽出する.抽出液は無水硫酸ナトリ
ウム3gを加えて脫水し,ろ過した後,ジクロロメタンを留
去する.殘留物にメタノール5mLを加え,水浴上で加熱し
て溶かした後,氷水中で急冷する.析出した結(jié)晶をろ取し,
減圧,60℃で1時(shí)間乾燥するとき,その融點(diǎn)〈2.60〉は87~
91℃である.
(4) 本品のエタノール(99.5)溶液(1→100000)につき,紫
外可視吸光度測定法〈2.24〉により吸収スペクトルを測定し,
本品のスペクトルと本品の參照スペクトルを比較するとき,
両者のスペクトルは同一波長のところに同様の強(qiáng)度の吸収を
認(rèn)める.
(5) 本品につき,炎色反応試験(2)〈1.04〉を行うとき,緑
色を呈する.
定量法
本品を乾燥し,その約0.5gを精密に量り,酢酸
(100)50mLに溶かし,0.1mol/L過塩素酸で滴定〈2.50〉する
(指示薬:クリスタルバイオレット試液2滴).ただし,滴定
の終點(diǎn)は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする.
同様の方法で空試験を行い,補(bǔ)正する.
0.1mol/L過塩素酸1mL=34.92mg C
17H
14C
l2N
2O
2
純度試験
(1) 塩化物〈1.03〉 本品1.0gに水50mLを加え,時(shí)々振り
混ぜながら1時(shí)間放置した後,ろ過する.ろ液25mLをとり,
希硝酸6mL及び水を加えて50mLとする.これを検液とし,
試験を行う.比較液には0.01mol/L塩酸0.20mLを加える
(0.014%以下).
(2) 重金屬〈1.07〉 本品1.0gをとり,第2法により操作し,
試験を行う.比較液には鉛標(biāo)準(zhǔn)液2.0mLを加える(20ppm以
下).
(3) ヒ素〈1.11〉 本品1.0gをケルダールフラスコに入れ,
硫酸5mL及び硝酸5mLを加え,穏やかに加熱する.更に
時(shí)々硝酸2~3mLずつを追加して液が無色から淡黃色となる
まで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液
15mLを加え,濃い白煙が発生するまで加熱濃縮して2~
3mLとする.冷後,水を加えて10mLとする.この液を検液
とし,試験を行う(2ppm以下).
(4) 類縁物質(zhì) 本品0.05gをジクロロメタン10mLに溶か
し,試料溶液とする.この液1mLを正確に量り,ジクロロ
メタンを加えて正確に200mLとし,標(biāo)準(zhǔn)溶液とする.これ
らの液につき,薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験
を行う.試料溶液及び標(biāo)準(zhǔn)溶液10μLずつを薄層クロマトグ
ラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調(diào)製した薄層板に
スポットする.風(fēng)乾後直ちにトルエン/アセトン混液(5:1)
を展開溶媒として約10cm展開した後,薄層板を風(fēng)乾する.
これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき,試料溶液から
得た主スポット以外のスポットは,標(biāo)準(zhǔn)溶液から得たスポッ
トより濃くない.
貯法
保存條件 遮光して保存する.
容器 気密容器
乾燥減量
0.5%以下(1g,105℃,3時(shí)間).
強(qiáng)熱殘分
0.1%以下(1g).
使用
CLOXAZOLAM is a benzodiazepine derivative with anxiolytic, hypnotic and antihypertensive properties used as an anti-anxiety drug. It is metabolized into the active metabolite Delorezepam (D230675). Controlled Subs tance.
クロキサゾラム 上流と下流の製品情報(bào)
原材料
準(zhǔn)備製品