4-溴-2-羥基苯甲醛性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
4-溴-2-羥基苯甲醛是一種有機(jī)中間體，可由3?溴苯酚與3?溴苯酚一步反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備一種利用熒光素類紫外傳感器和一種檢測汞離子和鐵離子的雙通道羅丹明類熒光探針。
4-溴-2-羥基苯甲醛是一種用于合成γ-分泌酶調(diào)節(jié)劑BIIB042的取代水楊醛。
4-溴-2-羥基苯甲醛是有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥研發(fā)過程中。
在四口燒瓶中加入 0.4mol 間溴苯酚, 再加入160 mL 40 %氫氧化鈉溶液、連接好儀器, 攪拌均勻 30 min, 冷卻至 65 ～ 70℃。加入四丁基氯化銨 0.0016 mol, 按 V( 1, 4-二氧六環(huán)) :V( 異丁醇) =30∶1, 加入混合物 52 mL, 在滴液漏斗中加入 0.52 mol 氯仿, 待溫度上升至 50～ 60 ℃, 將氯仿加入到燒瓶中, 控制速度使溫度 <70 ℃, 氯仿全部加入后, 混合物再攪拌反應(yīng) 1 h, 控制反應(yīng)溫度65～ 70 ℃, 反應(yīng)結(jié)束, 降溫至室溫。滴加體積比 1∶1的鹽酸溶液至 pH 值 2 ～ 3, 將反應(yīng)物進(jìn)行減壓抽濾分出固、液相, 將液相轉(zhuǎn)移到分液漏斗中, 分出紅褐色油層以及澄清透明水相, 水層用 20 mL 乙醚萃取3次, 與油層合并, 并蒸去乙醚, 進(jìn)行水蒸氣蒸餾, 蒸出液加入飽和亞硫酸氫鈉溶液, 大力振蕩析出加成物。將此加成物用 10%硫酸分解, 在干燥器中用無水氯化鈣干燥, 得到4-溴-2-羥基苯甲醛產(chǎn)品。
圖 4-溴-2-羥基苯甲醛的合成反應(yīng)式
4-溴-2-羥基苯甲醛
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品