3,5-二氯噠嗪制備如下: 1)三氯乙醛和乙酸銨依次加入到甲苯中,加熱至回流,開始滴加氯乙醛并用分水器分出水分,滴加完畢后回流攪拌3小時,加入對甲苯磺酸,繼續(xù)回流4小時,停止反應(yīng)。反應(yīng)液冷至室溫,蒸干溶劑,加入二氯甲烷稀釋后過濾,減壓濃縮,在12毫米汞柱下收集90~100℃餾分,得到2,4,4,4-四氯巴豆醛為黃色油狀液體。 2)2,4,4,4-四氯巴豆醛溶于溶劑中,控制溫度下,向其中滴加鹽酸氨基脲與水和溶劑的混合液,攪拌反應(yīng)5小時,反應(yīng)液減壓濃縮,除去溶劑,加入一定量水,降溫至5℃,析出固體,過濾后用二氯甲烷石油醚重結(jié)晶,得3,5-二氯噠嗪白色固體。