3-苯-1-丙炔可由三甲基乙炔基硅為反應(yīng)原料,在異丙基氯化鎂、溴化銅的作用下,與芐溴反應(yīng)制備而得。
步驟A:將三甲基乙炔基硅(23g,233.88mmol)和100ml THF在0℃下加入i-PrMgCl(2Min THF 117ml,233.88mmol)攪拌30min,升至室溫?cái)嚢?0min,加入CuBr(5.03g,35.08mmol)和芐溴(10g,58.47mmol)回流反應(yīng)5h,降至室溫,加入乙酸乙酯,水洗,后柱層析得液體9.2g,收率:83.5%。 步驟B:將步驟A化合物(9.2g,48.85mmol)和100ml甲醇于冰浴冷卻,加入碳酸鉀(33.76g,244.2mmol)攪拌2h,室溫?cái)嚢柽^夜,加入乙酸乙酯,水洗,濃縮后得油狀物5g 3-苯-1-丙炔。