2-氨基-5-硝基嘧啶 MSDS2-Amino-5-nitropyrimidine
步驟1:向5-氨基四唑一水合物(10.9克,0.1 mol)在2 N HCl(70毫升)中的溶液中加入硝基丙二醛鈉鹽一水合物(2)(13.0克,0.1 mol)在H2O(100毫升)中溶液。將反應(yīng)混合物攪拌30分鐘。過濾出沉淀的固體,用水洗滌并風(fēng)干。體積11.7g(63%),黃色粉末。熔點(diǎn)125-130°C(分解)。
步驟2:將化合物4(7.70g,42mmol)在PhMe(50ml)中的溶液用Dean-Stark捕集器回流30分鐘。在減壓下蒸出溶劑,油狀產(chǎn)物在冷卻時結(jié)晶,適合于進(jìn)一步合成而不需純化。產(chǎn)率6.25g(90%),淺黃色晶體。熔點(diǎn)56-58°C。通過在130-150°C(5mm Hg)下升華粗產(chǎn)物獲得分析純疊氮化物6。
步驟3:將疊氮化物6(0.083g,0.5mmol)溶解在MeCN(3ml)中,并使氨流通過溶液5分鐘。將反應(yīng)混合物在室溫下保持過夜。過濾出沉淀的固體,然后從水中重結(jié)晶。收率0.043g(61%),無色晶體,2-氨基-5-硝基嘧啶。