2,6-二氯-4-羥基吡啶性質、用途與生產工藝

簡介

2，6-二氯-4-羥基吡啶可作為醫(yī)藥合成中間體，可由2，6-二氯吡啶為反應原料進行制備，可制備具有心血管活性的藥物活性物質。

制備方法

2，6-二氯-4-羥基吡啶制備如下：

在干燥箱，將2，6-二氯吡啶（148mg，1.0mmol），HBPin（1.5-2.5mmoles），（Ind）Ir（COD）（8.3mg，0.02mmol，2mol％）和dmpe（3.0mg，0.02mmol，2mol％）或dppe（8.0mg，0.02mmol，2mol％）轉移到配有攪拌棒的無空氣燒瓶中（在使用環(huán)己烷作為溶劑的情況下，將試劑溶解在1mL環(huán)己烷中，然后轉移到無空氣的燒瓶中）。將燒瓶密封并從干燥箱中取出，放入加熱至150°C（dmpe）或100°C（dppe）的油浴中，直到通過GC-FID判斷反應完成。使反應冷卻至室溫，減壓除去溶劑。向粗物質（通常是深橙色或棕色凝膠狀液體或固體）中加入3.2mL丙酮。攪拌產生均勻溶液后，在2-4分鐘內滴加Oxone水溶液（6.15g，1.0mmol在3.2mL中）。加完后，將反應混合物劇烈攪拌7分鐘，反應用NaHSO3水溶液淬滅。觀察到一層深橙色油。將反應混合物用乙醚或CH2Cl2萃取三次。合并有機物用鹽水洗滌，然后用水洗滌，并真空濃縮。然后將粗物質溶解在乙醚中并通過硅膠塞（戊烷/醚2∶1），蒸發(fā)溶劑，在110°C和0.1mmHg下升華，得到分析純的2，6-二氯-4-羥基吡啶，為白色固體。

2,6-二氯-4-羥基吡啶 上下游產品信息

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