7803-68-1
基本信息
原碲酸
碲酸二水 25G
碲酸H6TEO6
TELLURIC ACID 碲酸
tellurate
TELLURIC ACID
Tellurium Acid
telluric(vi)acid
Telluric acid 98%
orthotelluricacid
TELLURATE HYDROGEN
telluriumhydroxide
telluricacid(h6teo6)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1.將理論量的無水碳酸鉀(純級(jí))、水和少量30%的過氧化氫(純級(jí))加到研細(xì)的試劑二氧化碲中,不斷攪拌并加熱至105-110 oC,保溫30min,
當(dāng)氣泡不再溢出時(shí),冷卻混合物,濾去不溶物,濾液用水稀釋,然后分次少量加入KY-2(H-型)陽(yáng)離子交換樹脂??刂苹旌衔锏腜H<3,濾出樹脂并應(yīng)水洗滌樹脂數(shù)次,洗液并入濾液,將該溶液以一定速度通過填有KY-2(H-型)洗滌交換柱,合并洗液及溶液,加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)晶薄膜,冷卻,加入溶液體積兩倍的95%乙醇,靜置后過濾,結(jié)晶用95%乙醇洗滌后,于真空下干燥,即為成品。
2.將13g碲粉裝入帶在回流冷凝管的圓底燒瓶中,用5mL 50%的硝酸將其完全濕透。將反應(yīng)裝置置于通風(fēng)櫥中,分次加入150mL 10%的氯酸溶液,可加熱使反應(yīng)激烈發(fā)生,此時(shí)溶液應(yīng)處于沸騰狀態(tài),并有大量氯氣生成,加熱回流30min,使碲完全溶解。先用直火加熱蒸發(fā)溶液,然后在水浴上蒸發(fā)至有結(jié)晶出現(xiàn),在攪拌下用冰水浴冷卻結(jié)晶,即可析出微細(xì)的白色結(jié)晶。將結(jié)晶濾出后用熱水溶解并重結(jié)晶一次。用玻璃砂芯漏斗吸濾,先用少量的冰水,后用乙醇和乙醚洗滌,最后在放有P2O5的真空干燥器干燥。
3.將10g TeO2在40mL濃硝酸和100mL水中的懸浮液加熱至沸,并在猛烈攪拌下分次慢慢加入100mL 5%的高錳酸鉀溶液,每隔5min加入5mL,然后攪拌和煮沸。當(dāng)全部高錳酸鉀溶液加完后,使溶液在沸騰溫度下保持50min,這樣可減少M(fèi)nO2生成的量。然后慢慢地加入3%的H2O2溶液,直至MnO2全部溶解,成為澄清的溶液。將此溶液蒸發(fā)到約剩60g時(shí)加入10mL濃硝酸,靜置24h可析出原碲酸結(jié)晶。將母液傾出,蒸發(fā)至約25g時(shí)再用10mL濃硝酸進(jìn)行同樣的處理,又可得到部分結(jié)晶。將兩次所得的結(jié)晶合并后用濃硝酸洗滌三次,每次用10mL硝酸,且每次洗滌后要盡量將晶體弄干。然后將晶體用25mL水和17mL濃硝酸組成的溶液重結(jié)晶一次,再用蒸餾水重結(jié)晶一次。最后將結(jié)晶用少量冰水、乙醇和乙醚依次洗滌,并在放有P2O5的真空干燥器中干燥。