52591-25-0
52591-25-0 結(jié)構(gòu)式
制備方法
方法1
以 1-氨基蒽醌-2-羧酸 (2-anthraquinonecarboxylic acid, 1-amino) 為原料，在二氯苯介質(zhì)中，用氯化亞砜酰氨化后，與水合肼縮合，然后用發(fā)煙硫酸閉環(huán)得產(chǎn)物。經(jīng)過濾、粉碎、干燥得成品。。在 2000mL 四口燒瓶中依次加入 1870g 二氯苯、93.5g 1-氨基蒽醌-2-羧酯、55.5g 氯化亞砜 (工業(yè)品，90%) 及 1.5g 二甲基甲酰胺，緩慢升溫至 95℃，產(chǎn)生大量氯化氫氣體排出。于 95-100℃保溫反應(yīng) 2h，至反應(yīng)液透明。接著鼓泡通入干燥空氣，排出大量二氧化硫和氯化氫氣體，未反應(yīng)的氯化亞砜也同時(shí)蒸出，直至用高錳酸鉀溶液潤濕試紙測定氣流中無二氧化硫 (試紙不褪色) 為止。繼而將反應(yīng)液冷至 30℃，于 5min 內(nèi)滴入 8g 乙醇 (工業(yè)品)，以分解殘余氯化精致砜。然后滴入 83g 10%水合肼乙醇溶液，于 1h 內(nèi)滴完，滴完后隔 5-10min 加入碳酸氫鈉水溶液 (用 35g 碳酸氫鈉與 350mL 水配制)，于 30℃保溫 6h，隨時(shí)測定 pH 值，并保持為 8-9。反應(yīng)結(jié)束即過濾 (濾液供回收二氯苯用)。將濾餅置于 2000mL 圓底燒瓶中，加入 800mL 水和 10g 碳酸鈉，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，直至二氯苯蒸盡，趁熱過濾。用熱水洗至中性，烘干，得紅棕色產(chǎn)品。
在 1000mL 四口燒瓶中依次加入 1000g 4%發(fā)煙硫酸及 50g 上述“雙肼”，此時(shí)內(nèi)溫自動升至 50℃左右，攪拌 15min 后“雙肼”完全溶解，然后于 30min 內(nèi)緩慢升溫至 80℃，于 80-85℃保溫 1h，然后冷卻至 30℃，用滴液漏斗緩慢滴入 410g 水，維持溫度不超過 40℃，直至料液酸度為 72%。繼續(xù)冷至 30℃，過濾，濾餅用熱水洗至中性，烘干，磨粉得產(chǎn)品 38-40g。