燒瓶中加入300g(5mol)乙酰胺及250g(1mol)對溴芐溴;加熱熔化后開動攪拌,將下層的對溴芐溴攪起來使混合均勻。繼續(xù)加熱至170℃,放熱反應(yīng)開始(停止加熱),調(diào)整反應(yīng)溫度180~190℃反應(yīng)1h,析出大量乙酰胺溴氫酸鹽;放熱反應(yīng)緩和后,于1h左右分兩次再加入250g(1mol)對溴芐溴,再于180~190℃條件下反1.5h;冷卻至70~80℃將反應(yīng)物傾入于1L冷水中,充分?jǐn)嚢枰韵慈ヤ鍤渌嵋阴０?繼續(xù)冷卻N-乙酰對溴芐胺凝固,傾去水層;再用熱水洗一次,濾出,得490g(濕)產(chǎn)物。①水解400mL水中加入400g(4mol)濃硫酸,加入上面的粗乙?；?在電熱上回流3h,放冷至80℃將上層水溶液移入于2L燒杯中(下層少許油狀物棄去)放置過夜,次日濾出硫酸鹽結(jié)晶,用100mL冷水沖洗,所得硫酸鹽近于理論量(母液蒸除去乙酸后調(diào)正硫酸濃度酸可重新用于水解)。②中和250g苛性鈉溶于750mL水中,配成1.0kg25%NaOH溶液,維持60~70℃,將上面的硫酸鹽撒開加入,保溫下攪拌至少0.5h使中和完全。冷后分出下面淡黃色油層,得340~360g。用苛性鈉干燥后減壓餾,收122~128℃(2.0kPa)餾分, 得215g(58%)冰點>18產(chǎn)物。

對溴芐胺是一種芐胺化合物。銷售最好的藥物當(dāng)中有很多都含有芐基胺結(jié)構(gòu)單元，在天然產(chǎn)物和具有生物活性的小分子化合物的芐基引入氮原子有可能激烈改變該化合物的生物活性；此外，芐基胺還可以用于新材料等的制備，因此把便宜、易得的甲基芳香化合物直接胺化來一步合成有很高價值的芐胺衍生物具有非常重要的意義。