3760-11-0
基本信息
反式-2-壬烯酸
FEMA NUMBER 3954
RARECHEM AL BK 0165
TRANS-2-NONENOIC ACID
(2E)-2-Nonenoic acid
2-Nonenylic acid
Nonylenic acid
non-2-enoic acid
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1.丙二酸與庚醛發(fā)生Knoevenagel縮合,然后酸化脫羥得到2-壬烯酸。
2.制法:
于反應瓶中加入丙二酸(3)57g(0.55mol),無水吡啶92.5mL,冰水浴冷卻,劇烈攪動下慢慢加入新蒸餾的庚醛(2)57g(0.5mol),生成半固體狀的結(jié)晶。裝上氯化鈣干燥管,將反應物室溫放置3天,其間經(jīng)常搖動。將反應化合物水浴加熱,直至無二氧化碳氣體逸出(約需8h)。將反應混合物倒入等體積的水中,分出油層,加入25%的鹽酸以除去吡啶。將其溶于苯中,水洗,無水硫酸鈉干燥,減壓蒸餾,收集130~132℃/266Pa的餾分,得2-壬烯酸(1)62g,收率79%。 [1]
常見問題列表
反-2-壬烯酸是有機合成的一種重要中間體,在香料工業(yè)中,主要用于生產(chǎn)(E)-2-壬烯酸甲酯,后者因其具有香甜的水果香氣,深受調(diào)香師的青睞,已廣泛應用于日化和食品香精中。
在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的250mL三口燒瓶中,加入丙二酸52g(0.5mol),新蒸餾的庚醛73g(0.6mol,含量93.7%),攪拌下加入吡啶16mL。然后用水浴加熱,于70℃下攪拌反應3小時。除去水浴,改用電熱套加熱,并在回流狀態(tài)下繼續(xù)攪拌反應3小時。反應畢,待反應物冷至室溫后,轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中,用25%鹽酸酸化至pH1~2,以除去其中的吡啶,分出上層有機層,經(jīng)無水硫酸鎂干燥后,進行真空蒸餾,收集110~144℃/0.2kPa餾分,得反-2-壬烯酸粗品78.1g,含量為82.9%,反應收率按丙烯酸計為83%。粗品經(jīng)分餾后,反-2-壬烯酸含量為94.5%,另外還有3.5%反-2-壬烯酸。
知名試劑公司產(chǎn)品信息
2-Nonenoic Acid,>92.0%(GC)(3760-11-0)