目前，2,6-二溴-4-氟苯酚的合成方法主要是以4-氟苯酚為原料，經(jīng)溴代反應(yīng)得到目標(biāo)化合物[1]?；蛞?,5-二溴-1-氟苯為起始物料經(jīng)硼酸化和氧化兩步反應(yīng)得到目標(biāo)化合物2,6-二溴-4-氟苯酚。其合成反應(yīng)式如下圖：

圖1 2,6-二溴-4-氟苯酚的合成反應(yīng)式

2,6-二溴-1-氟苯硼酸的制備 在 250 mL三口瓶中加入 2，2，6，6-四甲基哌啶(10. 0 g，70. 8mmol)和 160 mL 干燥四氫呋喃，N 2 保護(hù)下，在低溫反應(yīng)器中降溫至-78℃，緩慢滴加正丁基鋰(21. 2 mL，53. 0 mmol)，滴完后，攪拌 30 min，緩慢滴加3,5-二溴-1-氟苯(8. 3 g，35. 2 mmol)，滴完后，攪拌 1h，再緩慢滴加硼酸三異丙酯(10. 0 g，53. 0 mmol)。滴完后，繼續(xù)攪拌 2 h反應(yīng)完畢。將反應(yīng)液緩慢倒入冰水中，用乙酸乙酯萃取(50 mL×3)提雜，水相用 1 mol·L－1鹽酸調(diào) pH=3～4，析出固體，抽濾，干燥，用 10 mL 正己烷浸泡打漿，抽濾，干燥，得5. 8 g 2,6-二溴-1-氟苯硼酸。

2,6-二溴-4-氟苯酚的制備 在 250 mL 單口瓶中加入 40 g 水和氫氧化鉀 (1. 2 g，21. 4mmol)，完全溶解后，加入2,6-二溴-1-氟苯硼酸(3 g，10. 7 mmol)，緩慢滴加 30% 的過氧化氫水溶液(6. 07 g，53. 5 mmol)，滴完后，繼續(xù)攪拌 10 min，反應(yīng)完畢，用 1 mol·L－1的鹽酸調(diào)至 pH=5～6，用乙酸乙酯萃取(80 mL×2)，合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，蒸干得淡黃色固體粗品，用 5 mL 正己烷浸泡打漿，抽濾，干燥，得 2. 6 g2,6-二溴-4-氟苯酚。