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31785-68-9

中文名稱 9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基
英文名稱 9-Azabicyclo[3.3.1]nonane N-oxyl
CAS 31785-68-9
分子式 C8H14NO*
分子量 140.203
MOL 文件 31785-68-9.mol
更新日期 2024/10/21 10:14:07
31785-68-9 結(jié)構(gòu)式 31785-68-9 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷-N-氧
9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷N-氧基
2,3-二甲氧基-6-氨基苯乙酮 25G
9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基
英文別名
NPPN
ABNO
9-Azabicyclo[3.3.1]non-9-yloxy
9-AZABICYCLO[3.3.1]NONANE N-OX
9-Azabicyclo[3.3.1]nonane N-oxyl
9-Azabicyclo[3.3.1]nonane N-oxyl 95%
exe-3-methylamino-9-boc -9-azabicyclo[3.3.1]nonane

物理化學(xué)性質(zhì)

熔點(diǎn)65-70°C
儲(chǔ)存條件2-8°C
BRN1681761

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(hào)(GHS)GHS hazard pictogramsGHS hazard pictograms
GHS05,GHS07
警示詞危險(xiǎn)
危險(xiǎn)性描述H302-H318
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xn
危險(xiǎn)類別碼22-41-52/53
安全說(shuō)明26-39-61
WGK Germany3

常見(jiàn)問(wèn)題列表

用途
9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬-N-氧自由基(ABNO)是一種高效的氧化劑，可廣泛應(yīng)用到氧化醇的生產(chǎn)工藝中，具有比Tempo更高的催化活性和催化能力。
合成方法

1.燒瓶(5000mL)中加入9-芐基-9-氮雜雙環(huán)-[3.3.l]壬-3-酮(250.0g)，乙醇(2500mL)，85％水合肼(192.5g)，KOH(122.3g)，攪拌溶清降至室溫備用。連續(xù)式反應(yīng)器(內(nèi)徑6mm不銹鋼管式反應(yīng)器，有效體積200mL)導(dǎo)熱油溫度設(shè)定為215℃。將配置好的溶液用高壓柱塞泵以35.0mL/min的速度進(jìn)入連續(xù)式反應(yīng)器，經(jīng)水冷卻后出料，體系壓力1.5Mpa。收集反應(yīng)液，50℃旋干溶劑，加入水(1500mL)，用正庚烷(1500mL)萃取一次，旋干溶劑，得淡黃色液體（9-芐基-9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷）223.0g，收率95.0％；

2. 高壓釜(2000mL)中加入9-芐基-9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷(200.0g)，甲醇(1200mL)、20％氫氧化鈀碳(40.00g)，氮?dú)庵脫Q3次，氫氣置換3次，充氫至4.0Mpa，設(shè)置50℃，升溫反應(yīng)3h。反應(yīng)完全，出釜，濾去催化劑，反應(yīng)液直接進(jìn)入下一步反應(yīng)；

3. 上一步的反應(yīng)液加入水(600mL)，冰水浴降溫至0-10℃，加入鎢酸鈉二水合物(30.6g)，分批加入過(guò)氧化脲(170.5g)。加完自然升至室溫。反應(yīng)2h取樣，檢測(cè)，反應(yīng)完全。40℃旋干溶劑，加入水(500mL)，用甲基叔丁基醚(1000mL)萃取兩次，合并萃取液，水洗(300mL)，無(wú)水硫酸鈉干燥，抽濾，濾液旋干，烘干得棕紅色固體9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬-N-氧自由基。總收率80%.

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