19869-42-2
基本信息
1-N-METHYL-AZEPIN-4-ONE, HCL SALT
1-N-METHYL-AZEPIN-4-ONE HYDROCHLORIDE
4H-AZEPIN-4-ONE,HEXAHYDRO-1-METHYL HYDROCHLORIDE
HEXAHYDRO-1-METHYL-4H-AZEPIN-4-ONE HYDROCHLORIDE
1-Methylhexahydroazepin-4-one HCl
N-Methyl-4-Azacycloheptanone Hydrochloride
1-methyl-azepan-4-one hydrochloride(intermidate of Azelastine)
1-METHYL-AZEPAN-4-ONE HCL
METHYL-AZEPAN-4-ONE HYDROCHLORIDE METHYLHEXAHYAZEPIN-4-KETOHYDROCHLORATE
1-methyl-azepan-4-one-hydrochloride (intermediate of azelastine hcl)
HEXAHYDRO-1-METHYL-4H-AZEPIN-4-ONEHCL
Hexahydro-1-methyl-4H-azepin-4-one
N-Methylhexahydroazepin-4-one hydrochloride
4H-Azepin-4-One,Hexahydro-1-Methyl Hhydrochloride
4H-AZEPIN-4-ONE,HEXAHYDRO-1-METHYL
N-Mehtyl-4-Azacycloheptanone hydrochloride
常見問題列表
(1)18gN-甲基-2-吡咯烷酮加入到37ml濃鹽酸攪拌回流5小時。冷卻,減壓蒸去鹽酸至干,剩下的固體物加入50ml冷的丙酮,攪動,冷卻,固體物成結晶,冷凍使其完全析出,過濾,用15ml丙酮洗滌兩次,抽干,干燥,得24.2g,總收率88.2%。
(2)在外浴為-5℃~0℃攪拌下,向150ml無水甲醇中滴加氯化亞砜40ml,保持內溫不超過-3℃,約3小時滴加完畢,后加入步驟(1)的產物20g,反應液在25℃反應12小時,減壓濃縮甲醇后,母液攪勻,備下步用。
(3)22g丙烯酸甲酯,20g三乙胺和150ml無水甲醇攪拌加熱至25℃,在攪拌下滴加步驟(2)的母液,約1小時滴加完畢,升溫至回流4小時,過濾,濾液減壓蒸干;剩余物為淺黃色雙酯(c)。
(4)加入80ml二甲苯,再加入10g叔丁醇鉀攪拌回流半小時后,再均勻滴加由10g步驟(3)的雙酯(c),邊滴加邊蒸出副產物叔丁醇,2小時滴加完畢;回流3小時,反應物冷卻至10℃,在攪拌下慢慢加入25g碎冰與25g濃鹽酸的混合物,攪拌20分鐘后,靜止,分出酸層,二甲苯層再用濃鹽酸20g和去離子水19g提取一次,合并酸層。
(5)把酸層加熱回流約6小時,,再加入冰塊約50g,萃取劑二氯甲烷100ml,冷凍下,用液堿調pH值至12.5,繼續(xù)攪拌20分鐘,靜止,分出二氯甲烷層,水層再用30ml二氯甲烷提取一次,合并二氯甲烷層,用10ml去離子水反洗一次。二氯甲烷層用無水硫酸鈉干燥。
(6)步驟(5)干燥后的二氯甲烷層水浴減壓蒸去二氯甲烷,向剩余母液加入30ml的成鹽溶劑異丙醇溶解,冷至10℃,用鹽酸異丙醇調pH至1.0~2,靜置,于0℃結晶。減壓干燥。得土黃色N-甲基六氫雜卓-4-酮鹽酸鹽7.2g,收率95.64%(以雙酯計),熔點165.8~166.4℃,GC=99%。