CN201610096292.2提供一種原料易得，合成工藝簡單，可控性好，重復(fù)性好的三乙基硅乙炔的合成方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種三乙基硅乙炔的合成方法，該方法是以三乙基鹵硅烷及乙炔金屬化物為原料，將三乙基鹵硅烷加入至乙炔金屬化物的有機溶液中，加熱回流反應(yīng)6-13小時，再冷卻至室溫，加入冰水淬滅反應(yīng)，后經(jīng)減壓精餾，收集42-48℃的餾分，即制得三乙基硅乙炔。該方法具體包括以下步驟：

(1)配制乙炔金屬化物的有機溶液，按乙炔金屬化物與三乙基鹵硅烷的摩爾比為1-1.3:1，在惰性氣體保護下，于0-5℃向乙炔金屬化物的有機溶液中緩慢滴加三乙基鹵硅烷；

(2)待三乙基鹵硅烷滴加完后，緩慢升溫至60-100℃，回流反應(yīng)6-10小時，冷卻至室溫，加入冰水淬滅反應(yīng)，萃取，保留有機相；

(3)有機相經(jīng)洗滌、干燥后，抽濾，再進行減壓精餾，收集42-48℃的餾分，水洗，除去無機鹽即可。