圖XIV-14 實驗室規(guī)模的直接合成鍺的裝置

合成裝置如圖所示。圖實驗室規(guī)模的直接合成鍺的裝置

反應裝置由一個300mm×30mm和一個300mm×60mm派熱克斯玻璃管組成。反應管的上端和作為反應器、冷凝器之間過濾裝置的玻璃纖維用鎳鉻合金線加熱到氯甲基鍺的沸點。反應器下端比較細的地方放置了Ge-Cu的混合粉末，也用鎳鉻合金線加熱，同時外面用派熱克斯管保溫。N2和MeCl經(jīng)由球形流量計進入反應器的底端。從接受瓶排出的過量的MeCl經(jīng)由另一球形流量計，再通過一干燥管排出。

將50g Ge(80目)和33g Cu(200目)放入500mL的瓶子中混合均勻，用長頸漏斗將混合粉末倒入事先干燥的反應器中。在氮氣氛中加熱到350℃，干燥2h。然后再將溫度升到420～430℃，將N2換作MeCl。15min以后，冰浴冷卻的接收器中可以得到液態(tài)產(chǎn)物。在整個反應過程中，入口MeCl的流量為125mL/min，出口流量為56mL/min。接收產(chǎn)物的速度為9滴/min。整個反應需要14h。

其中，Me2GeCl2的產(chǎn)率為86％，其余的MeGeCl3為1%～6％，Me3GeCl≤1％。