14999-97-4
14999-97-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
還原卡其2G
還原咔嘰2G
還原橄欖綠5G
還原草綠2GR
C.I.還原綠8
6,8,25,27-四氫-雙萘并[2',3':6,7]吲哚并[2,3-C:2',3'-C']二奈并[2,3-I:2',3'-I']苯并1,2-A:5,4-A']雙咔唑-5,7,9,14,19,24,26,28,33,38-十酮,
6,8,25,27-四氫萘萘[2',3':6,7]INDOLO[2,3-C:2',3'-C']DINAPHTHO[2,3-I:2',3'-I']苯并[1,2-A:5,4-A']二咔唑-5,7,9,14,19,24,26,28,33,38-DEONONE
C.I.71050
Vat Green 2G
Vat Khaki 2G
C.I.VATGREEN8
Vat Green 8
Navinon Khaki 2G
Ahcovat Khaki 2G
EINECS 239-092-4
Patcovat Khaki 2G
制備方法
在滾筒式反應(yīng)器內(nèi)加入 60kg 四氯蒽醌、150kg 1-氨基蒽醌、60kg 碳酸鈉 (98%)、3.5kg 銅粉 (工業(yè)品)，緩慢升溫，于 3-4h 內(nèi)升溫至 220-230℃，保溫 2h。停止加熱，冷卻，將物料粉碎 5h。
在反應(yīng)釜內(nèi)加水 2000L，加入上述物料，在 95-100℃水煮 1h 后過(guò)濾，洗滌，干燥。
將 50kg 上述縮合物料、125kg 三氯化鋁 (98%)、25kg 食鹽細(xì)粉 (工業(yè)品) 混合 30min，然后放入閉環(huán)鍋，緩慢升溫至 80-90℃，停止攪拌，讓其發(fā)泡，自行升溫至 130-140℃，慢速攪拌，溫度上升至 170-180℃，保持 30min 后，放入已加有 1200L 水的稀釋鍋內(nèi)，于 100℃煮沸 30min，過(guò)濾、水洗。
在氧化鍋內(nèi)加 1000L 水、275kg 硫酸 (98%) 和兩批閉環(huán)物料 (用水打漿約 600-800L)，然后加入 180L 重鉻酸鈉溶液 (50%，干品質(zhì)量約 90kg)，升溫至 100-102℃，保溫 3h。隨時(shí)用碘化鉀試紙檢測(cè)，若氧化劑不足，每次可補(bǔ)加 20-30L 重鉻酸鈉溶液。反應(yīng)結(jié)束后，于 80℃壓濾，水洗至中性，經(jīng)研磨、干燥得成品。
常見(jiàn)問(wèn)題列表
C. I.顏料綠8最早于1921年由BASF公司發(fā)明，且目前仍有多個(gè)廠家生產(chǎn)，是一種較重要的亞硝基類綠色顏料，由1-亞硝基-1-萘酚與鐵鹽絡(luò)合而成。該顏料具有優(yōu)良的耐芳烴類溶劑性能及良好的耐光牢度，在乳膠涂料中耐光牢度達(dá)到7級(jí)(1/3SD)；以TiO2沖淡色(1:200)耐光牢度為6-7級(jí)。
一種合成還原綠8的新方法，它包括以下步驟：
1）將20%發(fā)煙硫酸3000kg置于氯化鍋中，開(kāi)始攪拌，然后加入250kg蒽醌，升溫至90-100℃，繼續(xù)攪拌溶解1小時(shí)后加入1kg定位劑碘，之后通入氯氣，通氯溫度控制在50-150℃，反應(yīng)100-200小時(shí)后，加入1000kg92.5%硫酸稀釋，過(guò)濾，酸洗，再水洗至中性，烘干得四氯蒽醌待用；
2）將步驟1）所得四氯蒽醌50kg、1-氨基蒽醌70kg、純堿80kg、銅粉5kg放入反應(yīng)器并混合均勻，之后升溫脫水，脫水完成后在1.5-4小時(shí)將反應(yīng)器內(nèi)溫度升至200-270℃，并保溫反應(yīng)4小時(shí)，保溫結(jié)束后，降溫并粉碎得粗產(chǎn)物四蒽醌亞胺；
3）通過(guò)加熱水煮并保溫使四蒽醌亞胺粗品中的無(wú)機(jī)鹽去除，過(guò)濾水洗至中性干燥得到精制的四蒽醌亞胺；加熱水煮溫度為90-95℃，保溫時(shí)間為1小時(shí)；
4）在三氯化鋁和吡啶介質(zhì)中，步驟3）所制得精制四蒽醌亞胺經(jīng)閉環(huán)，制得還原綠8原染料粗品；三氯化鋁、吡啶和四蒽醌亞胺的質(zhì)量比為1-2:2-3:1；
5）將步驟4）所得還原綠8原染料粗品置入6mol/L的氫氧化鈉溶液中，然后蒸餾分離出游離吡啶，蒸餾后物料再水洗至pH為7-9得到濾餅烘干備用；
6）將步驟5）所得濾餅完全溶解于堿性溶液中，然后緩慢加入5000kg次氯酸鈉溶液和100kg高錳酸鉀，攪拌并加熱升溫至90-95℃，加料完畢后再加水稀釋并降溫至60℃后，過(guò)濾，水洗得到還原綠8原染料；
7）將步驟6）所得還原綠8原染料完全溶解于5倍量的水中，然后向其中加入50kg98%硫酸和50kg亞硫酸鈉，攪拌完全并升溫至90-95℃，保溫1小時(shí)后，逐漸降溫至60℃以下，過(guò)濾，水洗至中性，烘干得到終產(chǎn)品還原綠8染料，最終產(chǎn)品收率為86.7%。