146-77-0
146-77-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯腺嘌呤核苷(無水)
2-氯腺苷
2-CHLOROADENOSINE
2-CHLORO-D-ADENOSINE
2-CL-ADO
6-AMINO-2-CHLOROPURINE RIBOSIDE
CHLOROADENOSINE
2-chloro-adenosin
Cl AS
Cl-Ado
2-CADO,6-Amino-2-chloropurine riboside
6-Amino-2-chloropurine Ribosid
6-amino-2-chloro-9-(beta-d-ribofuranosyl)purine
2-CHLOROADENOSINE (6-AMINO-2-CHLOROPURINE RIBOSIDE)
2-Chloroadenosine Hydrate
9-[3α,4α-Dihydroxy-5β-(hydroxymethyl)tetrahydrofuran-2β-yl]-2-chloro-9H-purine-6-amine
Antibiotic AT-265B
AT-265B
CI-ADO
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
146-77-0(安全特性,毒性,儲(chǔ)運(yùn))
常見問題列表
冰水浴下，在50mL單頸瓶中，加入原料式(I)2-氯腺嘌呤0.4g(1.0eq)，加入核糖1.5g(2.0eq)，加入硝基甲烷5mL，體系為黃色懸濁狀，加入SnCl40.62g(1.0eq)，緩慢升溫至室溫，持續(xù)攪拌3小時(shí)，薄層色譜檢測(cè)反應(yīng)完全。加入乙酸乙酯20mL，加入飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，將乙酸乙酯曾干燥蒸干過柱(洗脫劑為乙酸乙酯：石油醚為1:1)，得到淡黃色固體式(II)化合物0.82g，收率81％。核磁數(shù)據(jù)如下：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.97(s,1H),6.75(s,2H),6.18(d,J＝5.6Hz,1H),5.81(t,J＝5.6Hz,1H),5.68–5.57(m,1H),4.44(s,1H),4.41(s,2H),2.43(s,1H),2.15(d,J＝6.1Hz,3H),2.13(d,J＝9.8Hz,3H),2.09(s,3H).LRMS(ESI-MSm/z)CalcdforC16H18ClN5O7[M+H]+＝428.1；Found428.1.
在50mL單頸瓶中，加入式(II)化合物1.0g(1eq)，加入甲醇10mL，原料溶解，加入甲醇鈉0.063g(0.5eq)，體系澄清透明，回流反應(yīng)1小時(shí)，薄層色譜檢測(cè)反應(yīng)完全。加入冰醋酸6.0eq，攪拌30分鐘，蒸干溶劑，用乙酸乙酯打漿得到純品2-氯腺嘌呤核苷0.68g，收率96％。核磁數(shù)據(jù)如下：1HNMR(500MHz,DMSO)δ8.39(s,1H),7.85(s,2H),5.81(d,J＝5.6Hz,2H),5.54(d,J＝5.4Hz,1H),5.12(d,J＝0.5Hz,1H),4.50(t,J＝4.6Hz,1H),4.13(s,1H),3.94(d,J＝2.5Hz,1H),3.74–3.62(m,1H),3.55(d,J＝9.7Hz,1H).LRMS(ESI-MSm/z)CalcdforC10H12ClN5O4[M+H]+＝302.1；Found302.1.