N-Γ-三苯甲游基-L-谷氨酸五氟苯酯懸浮于二氧六環(huán)溶液中，與芴甲氧羰基疊氮進(jìn)行?；磻?yīng)得N-Α-FMOC-N-Γ-三苯甲游基-L-谷氨酸五氟苯酯[1]。反應(yīng)式如下圖：

實(shí)驗(yàn)操作：

取N-Γ-三苯甲游基-L-谷氨酸五氟苯酯放入圓底燒瓶中，加入無(wú)水乙醇和轉(zhuǎn)子于圓底燒瓶，將圓底燒瓶放入硅油加熱爐中加熱至８０℃，待液體變均勻時(shí)，加入氫氧化鉀到圓底燒瓶中，反應(yīng)１小時(shí)液體由渾濁變?yōu)橥该鳎尤胧宥』?，液體變?yōu)橥该鞯S色。繼續(xù)反應(yīng)２小時(shí)，液體顏色不變，薄層色譜檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，待原料反應(yīng)完全后停止反應(yīng)。冷卻至室溫后過濾，得到淡黃色粉末。在圓底燒瓶中，加入無(wú)水二氧六環(huán)和轉(zhuǎn)子于圓底燒瓶，將N-Γ-三苯甲游基-L-谷氨酸五氟苯酯懸浮于二氧六環(huán)溶液中，與芴甲氧羰基疊氮進(jìn)行酰化反應(yīng)，薄層色譜檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，待原料反應(yīng)完全后停止反應(yīng)，得粗品N-Α-FMOC-N-Γ-三苯甲游基-L-谷氨酸五氟苯酯，在pH為9-10的條件下用乙酸乙酯抽提，再經(jīng)重結(jié)晶精制而得。