1.?? 在干燥和無(wú)氧條件下、在裝有三通活塞、蒸餾頭、橡皮帽和重磁力攪拌棒的1升三頸燒瓶中，放置57.0克市售的無(wú)水雙(乙酞丙酮)鎳(1)和500毫升試劑純的甲苯，在氫氣存在下蒸出甲苯，以除去鎳鹽中殘存的微量水。用250毫升恒壓漏斗替換下蒸錮頭，減壓至0.01毫米，以便除去所有揮發(fā)性物質(zhì)，并讓瓶中 只剩下51.8克(0.201摩爾)雙(乙酞丙酮)鎳(I)。將此系統(tǒng)交替地抽真空(0.01毫米)及充氨幾次。另在別的同樣條件下的
蒸餾裝置中蒸餾甲苯，在50毫升初鐳物之后，用上述恒壓漏斗收集155毫升甲苯，并滴入到上述盛雙(乙酷丙酮)鎳的燒瓶中。同樣，蒸餾123毫升〔109克，1.00摩爾)1，5一環(huán)辛二烯到恒壓漏斗中，也滴入到上述雙(乙酞丙酮)鎳的甲苯溶液中。在漏斗口套上橡皮帽，再將此系統(tǒng)交替地抽真空和充氨幾次以除去微量空
氣。用往射器將5克(以增重法計(jì))丁二烯以鼓泡式注.入到反應(yīng)混合液中.用減壓吸入法將113毫升25%的(95.4克，0.209摩爾)三乙基鋁甲苯溶液轉(zhuǎn)移進(jìn)恒壓}i斗，然后滴入冰冷卻下的三頸燒瓶中，歷時(shí)4小時(shí)。當(dāng)原來(lái)的深綠色溶液在短時(shí)間內(nèi)變成棕黃色急浮液時(shí)，示反應(yīng)開始進(jìn)行。在D℃攪拌5小時(shí)后，于25℃ 再攪拌11小時(shí)。在惰性氣體中過(guò)濾，得黃色結(jié)晶。在0.01毫米真空中干燥，重38. 4克67%)。將濾液冷到一78℃，還可得到少量產(chǎn)物。