步驟1：5，5-二甲基海因的合成。1）碳銨加熱合成法 反應(yīng)瓶中加入 46 ml(0.5 mol)丙酮氰醇、30 ml 水，加熱，攪拌下在 20 min 內(nèi)分次加入 80 g(0.7 mol) 碳銨，然后分段控溫，反應(yīng) 2 h，反應(yīng)完，趁熱將反應(yīng)液 傾入燒杯中，冷卻后過濾，得到白色固體產(chǎn)物 44.8 g，產(chǎn)率 70 %，m.p.180.4182.8 ℃，濾液經(jīng)濃縮處理，得到 黃色固體，經(jīng)重結(jié)晶 、過濾 、烘干，得到淺黃色固體 9.8 g，收率 15 %，m.p.180182 ℃，總產(chǎn)率 85 %。或?qū)⑸鲜?所得濾液不經(jīng)濃縮處理，直接作下一次反應(yīng)的溶液，操 作步驟同上，如此反應(yīng)循環(huán)重復(fù)使用五次，單次產(chǎn)率為 82 %95 %。

步驟2：5，5-二甲基海因的產(chǎn)品純化。將裝有 20 ml 蒸餾水的燒杯置于 80 ℃水浴中恒溫，加入粗產(chǎn)品至接近飽和(約 22.07 g)，然后冰浴冷卻重結(jié) 晶，干燥，即得無色針狀或白色粉末產(chǎn)品 20.14 g，回收率 為91.3 %。此濾液可回收利用。

步驟3：1，3-二氯-5，5-二甲基海因的合成 在裝有機(jī)械攪拌:、回流冷凝管和滴液漏斗的 250 ml 三頸瓶中加入 8.25 g(0.206 mol)氫氧化鈉及 5 ml 水，攪拌溶解，冷至 010 ℃，緩慢引入氯氣 2.24 l(約 0.10 mol)，完畢后，加入 12.8 g(0.10 mol)5，5-二甲基 海因固體，攪拌反應(yīng) 5 min 后，再緩慢引入氯氣 2.46 l (約0.11 mol)保持，完畢后繼續(xù) 攪拌反應(yīng) 20 min，冷卻過濾，粗產(chǎn)品用 100 ml 水洗滌三 次，抽干，50 ℃以下真空干燥得淡黃色固體或白色固體 18.0 g，產(chǎn)率為 91%。