(1)4b的合成

在反應(yīng)瓶中依次加入3b 36.8g(300mmol)，冰乙酸70mL及30%H₂O₂ 50mL(500mmol)，攪拌下于75℃反應(yīng)6h。加入30%H₂O₂ 50mL，于75℃再反應(yīng)16h[TLC跟蹤，展開(kāi)劑:A=V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=1∶3]。旋蒸脫溶過(guò)半，加水100mL，旋蒸至無(wú)液體滴出;重復(fù)三次。殘余物用飽和Na₂CO₃溶液調(diào)至pH≈10，CHCl₃萃取(3×100mL)，合并萃取液，用無(wú)水Na₂SO₄干燥，旋蒸除CHCl₃，減壓蒸餾得黃色透明油狀液體4b(產(chǎn)率78%，Rf=0.2)。

(2)5b的合成

在反應(yīng)瓶中加入乙酸酐60mL，攪拌下滴加4b 35.7g(300mmol)，滴畢，于100℃(微回流)反應(yīng)10h(放熱劇烈，應(yīng)緩慢加熱，TLC追蹤，展開(kāi)劑:A=1∶1)。減壓蒸餾得淡黃色稍粘液5b(產(chǎn)率59%，Rf=0.64)。

(3)6b的合成

在反應(yīng)瓶中加入5b 28.0g(170mmol)，攪拌下緩緩用NaOH飽和溶液調(diào)pH≈14(顏色由黃色加深至橘紅)，回流反應(yīng)(TLC追蹤)。降溫，用CHCl₃(3×100mL)萃取，合并有機(jī)層，用無(wú)水Na₂SO₄干燥，旋蒸除CHCl₃得6b。

(4) 7b即6-甲基-2-吡啶甲醛的合成

在反應(yīng)瓶中加入活性 MnO₂ 59.6 g(700mmol), CHCl₃ 250 mL及6b 17.7 g(140 mmol)，攪拌下回流反應(yīng) (TLC跟蹤)。降溫, 過(guò)濾, 濾液旋蒸除溶得深褐色液體，經(jīng)柱層析(洗脫劑:A=7∶1)脫色得 7b即6-甲基-2-吡啶甲醛。7b:黃色固體, m.p.36℃～38℃, 產(chǎn)率76%。