1含水氯化物裝在硬質(zhì)玻璃管中的石英舟中，用減壓裝置(維持水銀柱高25cm)以1cm3/秒的速度通入純凈、干燥的HCl氣體，在70℃溫度下維持3h，逐步升溫到160℃，維持1～2h，然后慢慢升溫到250℃，趁熱打開爐子轉(zhuǎn)移石英管到保干器(濃硫酸做干燥劑)里，冷卻后，產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到熱的、干燥的試劑瓶中，迅速密封即可。

2按化學(xué)計(jì)量關(guān)系稱取反應(yīng)物，反應(yīng)物裝在懸于電爐中的石英管(d=13～25mm,l=7～25cm)中，選擇的電爐應(yīng)能使樣品管各個(gè)部位的溫度盡可能一致。反應(yīng)管入口與蒸餾燒瓶的側(cè)口相連(蒸餾燒瓶連有聚四氟乙烯管子)，出口與冷凝接收器(連有聚乙烯管子)相連，每做一次實(shí)驗(yàn)后聚乙烯管都需要更換，而聚四氟乙烯管不會(huì)受反應(yīng)的影響(裝置如圖Ⅲ2所示)。

以0.22~0.27g/(min·cm)的速度從樣品管滴加CCl4到蒸餾燒瓶中。通過蒸餾燒瓶上的聚四氟乙烯管上的螺旋夾子調(diào)控CCl4的流速。用電熱罩維持蒸餾燒瓶的溫度在100℃，用電熱帶維持預(yù)熱部分(連接蒸餾燒瓶與反應(yīng)管的側(cè)管部分)的溫度在120℃。

按以下要求控制反應(yīng)爐溫度：500℃ 6h，550℃ 15h，600～650℃ 8h。