1.α-RuCl3(1)在硼硅酸耐熱玻璃反應管中，往0.25～3g金屬釕粉上通入氯氣和一氧化碳的混合氣(Cl2∶CO=3∶1，體積比)，在600℃下加熱12h，產物用乙醇洗滌以除去約0.2%的Ru2OCl6，接著在氯氣流中于600℃下加熱3h。（2）先合成β-RuCl2，然后在氯氣或氬氣流中加熱（氬氣中450℃下加熱8h，氯氣中650℃下2h）。（3）在硼硅酸耐熱玻璃反應管中，放入2g合成的β-RuCl3，并在氯氣流中于650℃下加熱。在此溫度下，痕量的Ru2OCl6(紫色)將升華。以后在730℃下α-RuCl3升華，在與Ru2OCl6分離后析出結晶。

2.β-RuCl3在硼硅酸耐熱玻璃反應管中，放入海綿狀金屬釕0.5g，通入氯氣與一氧化碳混合氣體（Cl2∶CO=3∶1）(體積比)，同時在330～340℃時加熱4～6h。將生成物輕輕壓碎，再在混合氣體中于330～340℃下加熱6～8h，然后冷卻。在加熱至反應溫度或在冷卻時，宜在氯氣流中進行。本法制得的產物中，測不出未反應的釕，但其中α-RuCl3的含量約為1%～2%（根據(jù)測定其磁化率的推算值）。

釕含量是三氯化釕產品的主要指標.是三氯化釕在使用中用量的依據(jù)。固體三氟化釘晶體有α一和 β一兩種晶型,而α-型三氯化釕是不溶性的.不具有活性。在金屬陽極涂層生產中應用的三氟化釕必須是可溶性的.具有活性的β一型。α-和β一兩種晶型的三氯化釕的控制完全是由制備工藝過程決定,釕含量過高就有可能產生不溶性的α一型三氯化釕。因固體三氯化釕容易吸潮,所含的水不定，當釕含量低于一定值時，含水量較大,使三氯化釕容易掛壁.不利于使用。一般生產單位都是按36%～37%控制,考慮到使用和生產兩個因素,確定固體三氟化釕的釕含量要求在35%~38%。