湖北正丁醛生產(chǎn)廠家、湖南正丁醛廠家、江西、江蘇、浙江、陜西、內(nèi)蒙、遼寧、內(nèi)蒙桶裝正丁醛廠家。
在250mL燒杯中將30.5g重鉻酸鈉于165mL水中,在不斷攪拌下,緩慢加入22mL濃硫酸。將配制好的該氧化劑溶液倒入滴液漏斗中。在250mL三口燒瓶中加入28mL正丁醇及幾粒沸石,安裝好滴液漏斗、分餾柱和冷凝管。在石棉網(wǎng)上將正丁醇加熱至微沸,待蒸氣上升剛好達(dá)到分餾柱底部時(shí),開始緩慢滴加氧化劑溶液,約在20~30min內(nèi)滴加完畢。該反應(yīng)是放熱反應(yīng),要控制滴加速度,使分餾柱底部溫度不超過85℃。
但又不能低于75℃,這樣生成的正丁醛就不能蒸出。氧化劑全部加完后,繼續(xù)小火加熱15~20min,收集95℃以下餾出的粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物倒入分液漏斗,靜置分去下層的水。將上層的油狀物倒入干燥的錐形瓶中。加入l~2g無水硫酸鎂干燥。然后,過濾,濾液在石棉網(wǎng)上小火加熱蒸餾,收集73~78℃的餾分,為產(chǎn)品正丁醛。繼續(xù)蒸餾,收集80~120℃的餾分,以回收正丁醇
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