鄰甲氧基苯胺用對(duì)甲基苯磺酰氯在碳酸鈉存在下縮合而得N-對(duì)甲苯磺酰鄰甲氧基苯胺,再用硝酸硝化得4-硝基-2-甲氧基-N-對(duì)甲苯磺酰基苯胺,硝化物用稀硫酸處理,水解以脫去對(duì)甲基苯磺?;贸善?。將鄰甲氧基苯胺和等摩爾的對(duì)甲基苯磺酰氯加入85℃的水中,加碳酸鈉調(diào)整反應(yīng)液pH值得8。到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后冷卻至60℃,用硫酸調(diào)整pH至6,再冷卻至45℃,過(guò)濾得N-對(duì)甲苯磺酰鄰甲氧基苯胺,收率為99%。在硝化鍋內(nèi)加入氯苯,投入上述縮合產(chǎn)物。在30-33℃攪拌加入亞硝酸鈉,再緩緩加入82%的硝酸,加料溫度不超過(guò)50℃。15min左右冷卻至35℃,再按比例投入縮合產(chǎn)物及硝酸,加料時(shí)間為3.5h,反應(yīng)溫度控制在35-45℃。加完后再在50℃反應(yīng)1.5h。冷卻至30℃過(guò)濾,濾餅先后用氯苯和水洗滌,干燥得4-硝基-2-甲氧基-N-對(duì)甲苯磺?;桨?,收率為85%。將此硝化物加入78℃的82%-83%硫酸中,加完后于90℃保溫2.5h。用水稀釋后加堿中和至pH值為7.5,于30℃壓濾,依次用5%純堿溶液和水洗滌,干燥,得2-甲氧基-4-硝基苯胺,收率為95%。所得產(chǎn)品為黃色或黃褐色粉末。含量(干基)≥98%。原料消耗定額:鄰甲氧基苯胺960kg/t、對(duì)甲苯磺酰氯1540kg/t。
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