用途有機(jī)硅材料種類(lèi)繁多、千變?nèi)f化,主要分為四大門(mén)類(lèi):硅油、硅橡膠、硅樹(shù)脂和硅烷(包括硅烷偶聯(lián)劑與硅基化試劑)。許多有機(jī)硅材料的制備過(guò)程都是以氯甲基二甲基氯硅烷發(fā)揮為原料制備聚二甲基硅氧烷(基礎(chǔ)聚合物),再引入其它基團(tuán)如苯基、乙烯基、氯苯基、氰烷基、氟烷基等,使其具備特珠的性質(zhì)和功能。合成方法在室溫下,向2.34g(16mmol)1a和20mL干燥正己烷的攪拌溶液中添加0.21g(1.6mmol)無(wú)水氯化鋁,該溶液位于配備回流冷凝器和進(jìn)氣管的50mL雙頸圓底燒瓶中。在室溫下將混合物攪拌20分鐘,并用1.22g(8mmol)三氯氧磷對(duì)溶液進(jìn)行淬火。通過(guò)過(guò)濾去除POCl3-AlCl3絡(luò)合鹽。濾液在真空下逐球蒸餾。在真空下蒸餾混合物,得到3-丁烯基氯二甲基硅烷2a(1.75g,bp128-130°C),產(chǎn)率為75%。其他副產(chǎn)品也通過(guò)真空蒸餾獲得,鑒定為氯甲基二甲基氯硅烷(12%)和未鑒定的高沸點(diǎn)聚合物材料(10%)。使用上述反應(yīng)程序,1a(1.0g,6.7mmol)與烯丙基三甲基硅烷(2.26g,20.0mmol)在氯化鋁(0.09g,0.67mmol)存在下在室溫下反應(yīng)2.5h,得到1,1-二甲基-3-(2-三甲基硅甲基-4-戊烯基)硅酰氯戊烷(4,0.72g,40%),2a(0.18g)和3a,(12%)。使用正己烷洗脫液在氧化鋁(3.0x100.0cm)上通過(guò)柱層析分離出兩種非對(duì)映體成分得到主要產(chǎn)物氯甲基二甲基氯硅烷。
湖北鑫杰成化工科技有限公司
聯(lián)系商家時(shí)請(qǐng)?zhí)峒癱hemicalbook,有助于交易順利完成!