1.鋁還原法用過量的四氯化鈦與鋁粉在136℃下進(jìn)行反應(yīng),三氯化鋁作為引發(fā)劑生成三氯化鈦與三氯化鋁。加熱蒸出過量的四氯化鈦,回收可循環(huán)使用。同時使三氯化鋁升華,得到成品三氯化鈦。其
在加熱爐中安裝一根石英反應(yīng)管,管的左端與一個石英燒瓶相連,右端插入一根可通循環(huán)冷卻水的套管,并在右端的下邊連接一接收器。整個設(shè)備用氫氣干燥后,于燒瓶中注入25g四氯化鈦,加熱,讓四氯化鈦全部氣化并由氫氣帶入反應(yīng)管中。此時將爐溫迅速升溫到800℃,再通入冷卻水,維持爐溫120℃數(shù)小時。將未轉(zhuǎn)化的四氯化鈦首先流入接收器(用干冰冷卻)除去。更換接收器,收集三氯化鈦,收率為2~3g。
2.先用氫氣將整個反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣趕凈,然后將四氯化鈦加熱氣化,氣體經(jīng)水冷卻回流入已通氫的反應(yīng)器,接著加熱反應(yīng)器,使內(nèi)部反應(yīng)液回流,回流達(dá)到穩(wěn)定后,升溫至1000~1100℃,即生成紫色三氯化鈦:
當(dāng)四氯化鈦不再回流時,將回流裝置換成水冷卻器,蒸出未反應(yīng)的四氯化鈦,再通氫氣,使反應(yīng)器完全冷卻。所得混合物真空加熱至200℃,以除去易揮發(fā)組分,將制得的三氯化鈦溶于稀鹽酸,即得三氯化鈦溶液。
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