一、概述
?????? 本系列生物成分分析標準物質(zhì)共 8 個,可供食品與保健品衛(wèi)生安全評價及農(nóng)業(yè)環(huán)境地球化學(xué)調(diào)查與評價等生物樣品成分分析用作量值和質(zhì)量監(jiān)控標準。
二、樣品制備
?????? 本次復(fù)研制的標準物質(zhì)侯選物的選擇與采集嚴格參照原有標準物質(zhì),在代表性的原產(chǎn)地選取原料,經(jīng)選材、除雜、清洗、晾干、80℃烘干,用高鋁器球磨機粉碎至-80 目占 90%以上,反復(fù)用-30 目篩混 4-6 遍再返回球磨機混磨 8-10h(-80 目占 98%以上)后出樣,分裝完成后置于冷藏室長期儲存。樣品概況見下:
三、均勻性和穩(wěn)定性
?????? 均勻性檢驗:隨機抽取 15 瓶樣品,瓶內(nèi)不同層位分析次數(shù)為 2 次,分析方法以等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、等離子體光譜法(ICP-AES)為主,分析結(jié)果采用單因素方差分析法進行評估,經(jīng)檢驗符合樣品的均勻性要求。
穩(wěn)定性檢驗:在一年內(nèi)先密后疏的安排了 5 個時間點的穩(wěn)定性測試工作,經(jīng)檢驗,樣品穩(wěn)定性良好。有效期至 2024 年。
四、最小取樣量
?????? 本系列標準物質(zhì)最小取樣量均為 0.2g。
五、定值分析測試
?????? 定值分析方法及測試的元素(下劃線為主要測試方法):ICP-MS:Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Hf、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sm、Sn、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn;ICP-AES:Ag、Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Si、Sr、Ti、Zn;XRF:Al、Br、Cl、Si、Zn;AFS:As、Bi、Hg、Sb、Se;COL:Cl、I、F;VOL:N;ES:B、Sn;IC:Cl、F;ISE:F。
六、計量溯源性
?????? 使用滿足計量學(xué)要求的測量方法和計量器具,保證標準物質(zhì)特性量的溯源性。
七、認定值與不確定度
?????? 本標準物質(zhì)統(tǒng)一采用國家標準和成熟、可靠的方法分析定值。實驗室方法平均值不少于 6組,測試精度較高者為認定值。數(shù)據(jù)較離散、但不少于 7 組的定為參考值,以帶括號的數(shù)值表示。認定值的不確定度主要由定值、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度分量合成擴展后得到,包
含因子 k=2。
八、使用與保存
?????? 生物成分分析標準物質(zhì)包裝單元:大米、奶粉、小麥為 30g/瓶,茶葉、綠茶、圓白菜為 25g/瓶,菠菜為 20g/瓶。長期保存溫度 4℃~8℃,相對濕度<60%。80℃(易揮發(fā)元素 60℃)烘 4h后進行測試,用后應(yīng)立即蓋緊密封,置于干燥器皿內(nèi)避光短期保存。開封后請盡快使用,如發(fā)現(xiàn)霉變應(yīng)停止使用。
九、定值測試單位
?????? 湖北地質(zhì)實驗測試中心、國家地質(zhì)實驗測試中心、福建省地質(zhì)測試研究中心、河北省地質(zhì)實驗測試中心、四川省地礦局成都綜合巖礦測試中心、陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所、浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所、江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院、安徽省地質(zhì)實驗研究所、中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所、天津地質(zhì)礦產(chǎn)測試中心。
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