LC-MS/MS 同時測定大鼠血漿中 4 種黃酮和 1 種酚酸及其在口服 Herba Desmodii Styracifolii 提取物后藥代動力學研究中的應用

方法和結果：
開發(fā)并驗證了一種靈敏、選擇性液相色譜和串聯(lián)質譜 （LC-MS/MS） 方法，用于以磺胺甲噁唑為內標 （IS） 同時測定大鼠血漿中四種黃酮類化合物 （Schaftoside 、isovitexin、木犀草素和芹菜素） 和一種酚酸 （ferulic acid）。使用 Diamonsil C18 色譜柱進行分離，該色譜柱用甲醇 （A） 和 0.1‰ 乙酸 （B） 洗脫。梯度條件為：0-5min，40-60% A;5-6 分鐘，60-95% A;和 6-10 分鐘，保持在 95% A。使用混合四極桿線性離子阱質譜儀檢測分析物，該質譜儀在負離子和多反應監(jiān)測模式下配備電噴霧電離源。對該方法進行了全面驗證。分析響應的線性良好，濃度范圍內所有化合物的相關系數均大于 0.9925。大鼠血漿中 Schaftoside 、 isovitexin 、 木犀草素 、 芹菜素 和 阿魏酸 的定量下限 （LLOQ） 分別為 1.66 、 0.84 、 3.69 、 1.70 和 3.91 ng/mL。所研究組分的日內和日間精密度均表現出 RSD 在 13.20% 以內，準確度 （RE%） 在 -8.47% 至 10.90% 之間。
結論：
結果表明，所開發(fā)的方法對于口服 Herba Desmodii Styracifolii 提取物后大鼠 Schaftoside 、 isovitexin 、 apigenin 、 木犀草素 和 阿魏酸 的藥代動力學研究足夠可靠。

一種用于甘蔗糖蜜抗氧化活性的 HPLC-DPPH 方法。

甘蔗糖蜜可能富含促進健康的酚類化合物。本研究旨在優(yōu)化使用響應面法從甘蔗糖蜜中超聲輔助提取抗氧化化合物的實驗條件。
方法和結果：
還開發(fā)了一種同時測定抗氧化活性的 HPLCDPPH 方法。乙醇濃度 80-84% （v/v）、溫度 58-59 攝氏度和 47-50 分鐘持續(xù)時間是最有利的條件。在此條件下，最佳實驗結果為總酚含量 18 mg 沒食子酸當量/g，DPPH 自由基清除能力為 92%，與 RSM 模型的預測值相同。使用 HPLC-MS/MS 鑒定兒茶素、香草酸、異鼠李素-3-O-葡萄糖苷、丁香酚、沙夫托苷、地奧斯美蛋白-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、阿魏酸和咖啡?？鼘幩帷Ｔ诳寡趸衔镏?，沙夫托苷是含量最豐富的抗氧化劑（92.081 μ g/g 干物質），而阿魏酸表現出最高的抗氧化活性。
結論：
這些結果表明 HPLC-DPPH 方法更特異、更準確、耗時更短，可以作為一種質量控制工具。