應(yīng)用1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯又叫對硝基三氟甲氧基苯,是合成對三氟甲氧基苯胺的重要原料,而對三氟甲氧基苯胺作為含氟有機中間體,可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶材料中,如用于合成各種殺蟲劑、除草劑,電子照相材料、活性光纖,以及用于合成治療心血管、糖尿病等醫(yī)藥。隨著這些下游產(chǎn)品的不斷開發(fā),對三氟甲氧基苯胺的需求量也會逐漸增加。制備以純的三氟甲氧基苯為原料,以發(fā)煙硝酸和濃硫酸的混合酸為硝化劑,其中,硝化劑中硝酸質(zhì)量濃度為23.6%,水質(zhì)量濃度3%。通過兩臺連續(xù)輸送設(shè)備SeriesⅡ型數(shù)字泵使原料與硝化酸分別以流量1.0mL/min和1.4mL/min進(jìn)料,即以摩爾量計,硝酸與三氟甲氧基苯的進(jìn)料比為1.17。原料與硝化酸在通道當(dāng)量直徑0.6mm、持液體積為0.4mL的并行微通道反應(yīng)器內(nèi)強烈混合并經(jīng)初始反應(yīng)(經(jīng)測試反應(yīng)物轉(zhuǎn)化46%~51%),然后,使混合后的物料進(jìn)一步在微通道反應(yīng)器后部的反應(yīng)停留設(shè)備第二反應(yīng)器(填料管)內(nèi)混合、反應(yīng),填料管為具有空隙率38.4%~40%的列管(具有混合元件的列管反應(yīng)器),使反應(yīng)物料在第二反應(yīng)器內(nèi)停留30秒。同時,控制微通道反應(yīng)器和列管反應(yīng)器反應(yīng)溫度均為20℃,列管出口得到產(chǎn)物硝基三氟甲氧基苯和廢酸,分離兩相,以10%水萃取酸相中有機物,合并上層產(chǎn)物,并以水和堿水交替洗滌產(chǎn)物至中性。以Agilent7890氣相色譜儀檢測,色譜柱為DB-1701,以峰面積定量產(chǎn)物中間位、對位、鄰位一硝化物及二硝化物濃度。經(jīng)分析:原料轉(zhuǎn)化率99.8%,間、對、鄰位一硝化物分別為0.07%、91.5%、7.4%,二硝化物為0.5%?;瘜W(xué)性質(zhì)本品為固體。
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