聚乙二醇1500是環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物,分子式是HO(CH2CH2O)nH。
【性狀】
本品為白色蠟狀固體薄片或顆粒狀粉末;略有特臭。本品在水或乙醇中易溶,在乙醚中不溶。凝點 本品的凝點(附錄Ⅵ D)為41~46℃。黏度 取本品25.0g ,置100ml 量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,用毛細管內(nèi)徑為0.8mm 的平氏黏度計,依法測定(附錄Ⅵ G 第一法),在40℃時的運動黏度為3.0 ~4.0mm<2>/S。
【鑒別】(1)取本品0.05g,加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml,振搖,濾過;在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml,產(chǎn)生黃綠色沉淀。
?。?)取本品0.1g,置試管中,加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g,混合后,加入二氯甲烷5ml,溶液呈藍色。
【檢查】平均分子量 取本品約4.5g,精密稱定,置干燥的250ml具塞錐形瓶中,精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液(取鄰苯二甲酸酐14g,溶于無水吡啶100ml中,放置過夜,備用)25ml,搖勻,加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,置沸水浴中,加熱30分鐘,取出冷卻,精密加入氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)50ml,以酚酞的吡啶溶液(1→100)為指示劑,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯紅色,并將滴定的結果用空白試驗校正。供試量(g)與4000的乘積,除以消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的容積(ml),即得供試品的平均分子量,應為1350~1650。
酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
乙二醇、二甘醇、三甘醇 取本品4.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液(取1,3-丁二醇適量,用95%乙醇稀釋成每1ml中約含4mg的溶液)1.0ml,加95%乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取乙二醇、二甘醇和三甘醇對照品適量,精密稱定,加95%乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的對照品貯備溶液。再精密量取該溶液1.0ml,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液1.0ml,加95%乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液(30m×0.53mm,1μm),起始溫度60℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至110℃,維持5分鐘,再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃,維持5分鐘,再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃,維持40分鐘(根據(jù)分離情況調(diào)整時間)。進樣口溫度為270℃,氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別進樣,記錄色譜圖。按內(nèi)標法計算,含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%。
水分 取本品2.0g,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 取本品,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取本品4.0g,加鹽酸溶液(9→1000)5ml與水適量,溶解后,用稀醋酸或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0~4.0,再加水稀釋至25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之五。
【類別】藥用輔料,軟膏基質(zhì)和潤滑劑等。
【貯藏】密閉保存。
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關鍵字: 聚乙二醇1500藥用級;聚乙二醇1500產(chǎn)地;聚乙二醇1500符合藥典四部;聚乙二醇1500質(zhì)檢單;聚乙二醇1500新批號;
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