分子式:C6H6N2O 分子量:122.13 CAS號(hào):[98-92-0] 本品為3-吡啶甲酰胺。按干燥品計(jì)算,含C6H6N2O不得少于99.0%。 【性狀】本品為白色的結(jié)晶性粉末。 本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為128~131℃。 【鑒別】(1)取本品約0.1g,加水5ml溶解后,加氫氧化鈉試液5ml,緩緩加熱,產(chǎn)生的氨氣使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)(與煙酸的區(qū)別)。繼續(xù)加熱至氨臭完全除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和,加硫酸銅試液2ml,即緩緩析出淡藍(lán)色的沉淀。 ?。?)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在261nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,在245nm的波長(zhǎng)處有最小吸收,在245nm波長(zhǎng)處的吸光度與261nm波長(zhǎng)處的吸光度的比值應(yīng)為0.63~0.67。 ?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集421圖)一致。 干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥18小時(shí),減失重量不得過0.5%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?nbsp;取本品,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加1mol/L鹽酸溶液6ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。 砷鹽 取本品1.0g,加水23ml與鹽酸5ml使溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測(cè)定】取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酐5ml與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C6H6N2O。 【類別】藥用輔料,助溶劑和穩(wěn)定劑等。 【貯藏】遮光、密閉保存。
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雷瑩