1、 將185kg碘丁烷和185kg三丁胺依次投入反應(yīng)釜中,加入500L乙腈作溶劑,在攪拌下加熱回流1 h。冷卻至室溫,加入140 kg硫酸氫甲酯,回流8 h。蒸出副產(chǎn)物碘丁烷,再減壓蒸出乙腈。往殘留物中加入稀鹽酸進(jìn)行酸性水解,將水解產(chǎn)物打入蒸餾塔中先蒸出甲醇和水,再減壓蒸出產(chǎn)物四正丁基硫酸氫銨。用乙酸乙酯重繥,得純品。
2. 將硫酸98克加至259克四正丁基氫氧化按水溶液中,充分?jǐn)嚢韬?,減壓濃縮。殘留物用甲乙酮重結(jié)晶得純品。
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