2-氯苯基硼酸,97%;2-氯苯硼酸5G;2-氯苯硼酸(含有數(shù)量不等的酸酐);2-氯苯硼;2-氯苯基硼酸(含有數(shù)量不等的酸酐);2-氯苯硼酸,97%;鄰氯苯硼酸;2-氯苯硼酸(CAS號:3900-89-8)
2-氯苯基硼酸是一種單鹵代苯硼酸,單鹵代苯硼酸是重要的醫(yī)藥和有機發(fā)光二極管(OLED)中間體,作為既含鹵素又含硼酸基的重要中間體,其在Suzuki偶聯(lián)、Sonogashira偶聯(lián)應(yīng)中有著廣泛的應(yīng)用。
1.將83.32g(0.9mol)正丁基氯加入360mL乙醚中,得正丁基氯溶液;將鎂屑12g(0.5mol)置于500ml三口瓶中,加入40mL乙醚,冰浴0℃,氮氣保護條件下,攪拌滴加上述正丁基氯溶液,控制滴加速度使溫度不超過10℃,從滴加正丁基氯溶液開始計時,反應(yīng)3h,得正丁基氯化鎂的乙醚溶液;2.取17.45(0.08mol)1-丁基-2,3-二甲基咪唑乙酸鹽,攪拌條件下加入1.84g(0.025mol)碳酸鋰,攪拌混合均勻,得催化劑;稱取13.77g上述催化劑,加入步驟一中的正丁基氯化鎂的乙醚溶液中,混合均勻,降溫至15℃,氮氣保護攪拌條件下,滴加2-氯碘苯溶液(66.24g(0.28mol)2-氯碘苯和Chemicalbook200mL乙醚的混合溶液),控制滴加速度使溫度不超過20℃,從滴加2-氯碘苯溶液開始計時,反應(yīng)3h,得2-氯苯基氯化鎂溶液;3.取硼酸三丁酯402.8g(1.75mol)溶于420mL乙醚中,得硼酸三丁酯溶液;氮氣保護下,向其中滴加步驟二制備的2-氯苯基氯化鎂溶液,控制滴加速度使溫度不超過20℃,從滴加2-氯苯基氯化鎂溶液開始計時,反應(yīng)1.5h,控溫5℃,滴加質(zhì)量濃度為45wt%的乙酸溶液,從滴加乙酸溶液開始計時,水解35min,水相用100mL乙酸乙酯萃取2次,萃取液用200mL飽和食鹽水洗滌2次,減壓除去溶劑后,加入50mL石油醚和50mL乙酸乙酯重結(jié)晶,抽濾,干燥,得純白色粉末狀2-氯苯硼酸37.77g。
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