【鑒別】(1)取本品約0.1g,加硫酸溶液(3→100)5ml溶解后,加三硝基苯酚試液2ml,即產(chǎn)生黃色沉淀。 ?。?)取本品約0.1g,加水10ml與氫氧化鈉試液2ml,加熱煮沸5分鐘,放冷,加稀硝酸2ml,滴加硝酸銀試液即生成白色沉淀。 (3)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定,在230nm與312nm的波長(zhǎng)處有吸收,在262nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。 (4)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。 【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品0.50g,加乙醇10ml,振搖使溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯色,與黃色或黃綠色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901法)比較,不得更深。 氯化物 取本品0.30g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%)。 硫酸鹽 取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%)。 銨鹽 取本品67mg,依法檢查(通則0808),應(yīng)符合規(guī)定(0.03%)。 有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。 供試品溶液 取本品,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。 對(duì)照溶液 精密量取供試品溶液適量,用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.5μg的溶液,搖勻。 對(duì)照品溶液 取雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg的溶液。 系統(tǒng)適用性溶液 取供試品溶液適量,加熱回流1小時(shí),放冷,取此溶液與上述對(duì)照品溶液1:1混合,搖勻。 色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱);以甲醇-水(20:80)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為318nm;進(jìn)樣體積為20μl。 系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,奧硝唑峰的保留時(shí)間約為24分鐘,雜質(zhì)Ⅰ峰、熱降解產(chǎn)物1峰(相對(duì)保留時(shí)間約為0.28)、熱降解產(chǎn)物2峰(相對(duì)保留時(shí)間約為0.56)、奧硝唑峰各峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。 測(cè)定法 精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的1.5倍。
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