應(yīng)用:N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽用途廣泛且價(jià)格昂貴,是重要的精細(xì)化工中間體,用于溫勒伯(Weinreb)酰胺、醫(yī)藥及農(nóng)藥的合成。制備:一種安全制取純品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法,步驟如下:(1)取烘干后的干品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽粗品106g,溶于500g水中,取樣氣相色譜檢測(cè)為甲氧胺5.4%、N,O-二甲基羥胺94.5%;電位滴定方法計(jì)算得出質(zhì)量百分比為甲氧胺鹽酸鹽占8%、N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽占92%;計(jì)算得樣品中含有N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽約1.0mol,甲氧胺鹽酸鹽約0.1mol;冰水浴條件下加入30wt%NaOH溶液146g(1.1mol),游離出甲氧胺和N,O-二甲基羥胺;(2)向步驟(1)的溶液中加入5.2g丙酮(0.09mol),攪拌30min后加入30wt%鹽酸154g(1.2mol),攪拌常壓加熱回流6h,將回流期間產(chǎn)生的不凝氣體順暢排出反應(yīng)系統(tǒng),使系統(tǒng)保持常壓;(3)反應(yīng)過程中,不斷取樣進(jìn)行氣相色譜檢測(cè),當(dāng)取樣測(cè)得甲氧胺0.1%時(shí),由回流操作轉(zhuǎn)換為蒸出水分操作,蒸干水后得到的固體再用甲醇溶解,濾出甲醇液進(jìn)行重結(jié)晶,經(jīng)濃縮、降溫析出結(jié)晶,離心,烘干得固體產(chǎn)物。經(jīng)檢測(cè),制得的固體產(chǎn)物色譜含量99.5%,熔點(diǎn)112.5℃~115.0℃,符合N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。用途:N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽用途廣泛且價(jià)格昂貴,是重要的精細(xì)化工中間體,用于溫勒伯(Weinreb)酰胺、醫(yī)藥及農(nóng)藥的合成。用于醫(yī)藥、農(nóng)藥的合成用途有機(jī)中間體。制備Weinreb酰胺的試劑,Weinreb酰胺最近用于由2-噁唑氯化鎂合成2-酰基噁唑。
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