本品為1,2,3-丙三醇。按無(wú)水物計(jì)算,含C3H8O3不得少于98.0%。 【性狀】本品為無(wú)色、澄清的黏稠液體。 本品與水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷中不溶。 相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)為1.258~1.268。 折光率 本品的折光率(通則0622)應(yīng)為1.470~1.475。 【鑒別】本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集1268圖)一致。 【檢查】酸堿度 取本品25.0g,加水稀釋成50ml,混勻,加酚酞指示液0.5ml,溶液應(yīng)無(wú)色,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml,溶液應(yīng)顯粉紅色。 顏色 取本品50ml,置50ml納氏比色管中,與對(duì)照液(取比色用重鉻酸鉀溶液0.2ml,加水稀釋至50ml制成)比較,不得更深。 氯化物 取本品5.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.001%)。 硫酸鹽 取本品10.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.002%)。 醛與還原性物質(zhì) 取本品1.0g,置50ml量瓶中,加水25ml溶解,加入10%鹽酸甲基苯并噻唑酮腙溶液(用0.02mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0。臨用新制)2ml,靜置30分鐘,加新配制的0.5%三氯化鐵溶液5ml,搖勻,靜置5分鐘,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在655nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照品溶液[每1ml含甲醛(CH2O)5.0μg]2.0ml同法處理后的吸光度。 糖 取本品5.0g,加水5ml,混勻,加稀硫酸1ml,置水浴上加熱5分鐘,加不含碳酸鹽的2mol/L氫氧化鈉溶液(取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,密閉靜置數(shù)日后,取上清液5.6ml,加新沸放冷的水使成50ml,搖勻,即得)3ml,滴加硫酸銅試液1ml,混勻,應(yīng)為藍(lán)色澄清溶液,繼續(xù)在水浴上加熱5分鐘,溶液應(yīng)仍為藍(lán)色,無(wú)沉淀產(chǎn)生。 脂肪酸與脂類(lèi) 取本品40.0g,加新沸放冷的水40ml,再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)10ml,搖勻后,煮沸5分鐘,放冷,加酚酞指示液數(shù)滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過(guò)4.0ml。 易炭化物 取本品4.0g,在振搖下逐滴加入硫酸5ml,過(guò)程中控制溫度不得超過(guò)20℃,靜置1小時(shí)后,如顯色,與同體積對(duì)照溶液(取比色用氯化鈷溶液0.2ml,比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成)比較,不得更深。 氯代化物 取本品5.0g,加水10ml和2mol/L氫氧化鈉溶液1ml,混勻,加鎳鋁合金50mg,置水浴上加熱10分鐘,冷卻至室溫后,濾過(guò),用水20ml分次洗滌容器和濾渣,將濾液和洗液收集至50ml納氏比色管中,加硝酸0.5ml,混勻,再加入硝酸銀試液0.5ml,加水至刻度,搖勻。與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液15ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.003%)。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g,精密稱(chēng)定,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,用甲醇溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液。取二甘醇、乙二醇與1,2-丙二醇適量,精密稱(chēng)定,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含二甘醇、乙二醇與1,2-丙二醇各0.5mg的溶液,精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇與甘油適量,精密稱(chēng)定,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含甘油400mg,二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇與正己醇各0.1mg的溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法(通則0521),用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱,程序升溫,起始溫度為100℃,維持4分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃,維持20分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測(cè)器溫度為250℃,色譜圖記錄時(shí)間至少為主峰保留時(shí)間的兩倍。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣,二甘醇、乙二醇和1,2-丙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%。精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,供試品中含二甘醇、乙二醇均不得過(guò)0.025%;含1,2-丙二醇不得過(guò)0.1%;如有其他雜質(zhì)峰,扣除內(nèi)標(biāo)峰按面積歸一化法計(jì)算,單個(gè)未知雜質(zhì)不得過(guò)0.1%;雜質(zhì)總量(包含二甘醇、乙二醇和1,2-丙二醇)不得過(guò)1.0%。 水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)2.0%。 熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品20.0g,加熱至自燃,停止加熱,待燃燒完畢,放冷,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2mg。 銨鹽 取本品4.0g,加10%氫氧化鉀溶液5ml,混勻,在60℃放置5分鐘,不得發(fā)生氨臭。 鐵鹽 取本品10.0g,依法檢查(通則0807)與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0001%)。 鈣鹽 取本品2.5g,加水8ml,搖勻,加入草酸銨試液5~6滴,放置15分鐘,溶液應(yīng)澄清。 重金屬 取本品5.0g,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二。 砷鹽 取本品6.65g,加水23ml和鹽酸5ml混勻,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.000 03%)。 【含量測(cè)定】取本品0.20g,精密稱(chēng)定,加水90ml,混勻,精密加入2.14%高碘酸鈉溶液50ml,搖勻,暗處放置15分鐘后,加50%(g/ml)乙二醇溶液10ml,搖勻,暗處放置20分鐘,加酚酞指示液0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色,30秒內(nèi)不褪色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于9.21mg的C3H8O3。 【類(lèi)別】藥用輔料,溶劑和助懸劑等。 【貯藏】密封,在干燥處保存。 注:本品有引濕性,可與硼酸形成復(fù)合物,過(guò)熱會(huì)分解岀有毒的丙烯醛;與強(qiáng)氧化劑共研可能爆炸,受光照或與堿式硝酸鉍、氧化劑接觸會(huì)變黑。
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