本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物。分子式以HO(CH2CH2O)nH表示,其中n代表氧乙烯基的平均數(shù)。 【性狀】本品為無色或幾乎無色的黏稠液體,或呈半透明蠟狀軟物;略有特臭。 本品在水或乙醇中極易溶解。 凝點 取本品,照凝點測定法(通則0613)測定,記錄凝結過程中最高溫度,應為33~38℃。 黏度 取本品25.0g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,用毛細管內徑為0.8mm的平氏黏度計,依法測定(通則0633法),在40℃時的運動黏度為8.5~11.0mm2/s。 【鑒別】(1)取本品0.05g,加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml,振搖,濾過;在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml,產(chǎn)生黃綠色沉淀。 ?。?)取本品0.1g,置試管中,加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g,混合后,加入二氯甲烷5ml,溶液呈藍色。 【檢查】平均分子量 取本品約3.0g,精密稱定,置干燥的250ml具塞錐形瓶中,精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液(取鄰苯二甲酸酐14g,溶于無水吡啶100ml中,放置過夜,備用)25ml,搖勻,加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,置沸水浴中,加熱30分鐘,取出冷卻,精密加入氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)50ml,以酚酞的吡啶溶液(1→100)為指示劑,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯紅色,并將滴定的結果用空白試驗校正。供試量(g)與4000的乘積,除以消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的容積(ml),即得供試品的平均分子量,應為900~1100。 酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~7.0。 溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901法)比較,不得更深。 乙二醇、二甘醇、三甘醇 取本品4.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內標溶液(取1,3-丁二醇適量,用95%乙醇稀釋成每1ml中約含4mg的溶液)1.0ml,加95%乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取乙二醇二甘醇和三甘醇對照品適量,精密稱定,加95%乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的對照品貯備溶液。再精密量取該溶液1.0ml,置100ml量瓶中,精密加入內標溶液1.0ml,加95%乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液(30m×0.53mm,1μm),起始溫度60℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至110℃,維持5分鐘,再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃,維持5分鐘,再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃,維持40分鐘(根據(jù)分離情況調整時間)。進樣口溫度為270℃,氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別進樣,記錄色譜圖。按內標法計算,含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%。 環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入水1.0ml,密封,搖勻,作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量,用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液,作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量,精密稱定,用水制成每1ml中約含20μg的溶液,作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml,密封,搖勻,作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml置頂空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml,密封,搖勻,作為系統(tǒng)適用性(靈敏度)溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液,起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,然后以每分鐘30℃的速率升溫至250℃,維持5分鐘(根據(jù)分離情況調整時間)。進樣口溫度為150℃,氫火焰離子化檢測器溫度為250℃,頂空平衡溫度為70℃,平衡時間45分鐘。取系統(tǒng)適用性(靈敏度)溶液頂空進樣,調節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于5,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進樣,重復進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%,二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差應不得過10%,按標準加入法計算,環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,二氧六環(huán)不得過0.001%。 甲醛 取本品1g,精密稱定,加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml,在冰水中冷卻后,加硫酸5ml,搖勻,靜置15分鐘,緩緩定量轉移至盛有10ml水的25ml量瓶中,放冷,緩慢加水加至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取甲醛溶液適量,精密稱定,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,制成每1ml含甲醛3mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度;精密量取1ml,自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起,同法操作,作為對照溶液。取上述兩種溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在567nm波長處測定吸光度,并用同法操作的空白溶液進行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度(0.003%)。 水分 取本品2.0g,照水分測定法(通則0832法1)測定,含水分不得過1.0%。 熾灼殘渣 取本品,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取本品4.0g,加鹽酸溶液(9→1000)5ml與水適量,溶解后,用稀醋酸或氨試液調節(jié)pH值至3.0~4.0,再加水稀釋至25ml,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之五。 【類別】藥用輔料,軟膏基質和潤滑劑等。 【貯藏】密閉保存。 【標示】應標明重均分子量及分子量分布系數(shù)的標示值(可按下述測定方法測定)。 分子量及分子量分布測定方法 分別稱取聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇4000、聚乙二醇7000分子量對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液作為對照品溶液。稱取樣品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液作為供試品溶液。照分子排阻色譜法(通則0514)測定,采用適宜分離范圍的凝膠色譜柱,以0.1mol/L硝酸鈉溶液(含0.02%抑菌劑)為流動相,示差折光檢測器;檢測器溫度35℃,柱溫35℃,取對照品溶液各100μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,由GPC軟件計算回歸方程,線性相關系數(shù)R應不得小于0.99o取供試品溶液100μl,同法測定,根據(jù)回歸方程計算供試品的重均分子量及分子量分布。供試品的重均分子量應為標示值的90%~110%,分布系數(shù)應為產(chǎn)品標示值的90%~110%。 注:抑菌劑為2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(如ProClin300)或其他抑菌效力相當?shù)男》肿右志鷦?/pre>關鍵字: 醫(yī)藥級聚乙二醇1000;聚乙二醇1000;
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