概述雙三甲基硅基胺基鋰又叫六甲基二硅基氨基鋰(LiHMDS)。雙三甲基硅基胺基鋰可用于制備低配位數(shù)的金屬配合物,因?yàn)榕潴w(TMS)2N-的位阻很大。這樣的例子有M[N(TMS)2]3(M=Sc,Ti,V,Fe;TMS=(CH3)3Si))。與三甲基氯硅烷反應(yīng)產(chǎn)生三(三甲基硅基)胺,其中氮的配位數(shù)為3,空間構(gòu)型為平面正三角形。在有機(jī)合成或藥物合成中,雙三甲基硅基胺基鋰通常用作強(qiáng)堿,通過(guò)交換反應(yīng)形成各種鋰鹽例如形成乙炔鋰,或制備烯醇鋰鹽等再進(jìn)一步完成官能團(tuán)轉(zhuǎn)換。應(yīng)用雙三甲基硅基胺基鋰(LiHMDS)可作為非親核性強(qiáng)堿,可用于形成烯醇的反應(yīng),烯醇酯立體專一克萊森重排反應(yīng),將醛轉(zhuǎn)化為硅亞胺的反應(yīng),生成縮水甘油酸酯的反應(yīng),β內(nèi)酰胺的反應(yīng),芳基烷基醚的選擇性斷裂反應(yīng),主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過(guò)程和有機(jī)合成過(guò)程中。制備確保500L反應(yīng)釜、是潔凈干燥的,壓力表、溫度計(jì)在有效期內(nèi),底閥已關(guān)閉,用氬氣置換反應(yīng)釜三次;通過(guò)高位槽向反應(yīng)釜加入180kg四氫呋喃,100kg六甲基二硅氮烷,降溫至-15℃±5℃,保持此溫度,打開平衡管閥,通過(guò)高位槽滴加質(zhì)量為171kg、摩爾濃度為1.6M-2.5M的正丁基鋰溶液(2.5M正己烷溶液),約6h滴完,升溫至10℃,保溫1h,得六甲基二硅基氨基鋰溶液,取樣檢測(cè)濃度,收率98%。
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