含鉑量
取本品約0.5g,精密稱定,照熾灼殘渣檢查法(通則0841,但不加硫酸),在400°C熾灼至恒重,所得殘渣重量即為供試量中含有鉑的重量。按干燥品計算,本品含鉬量應(yīng)為52.0%?53.0 % 。
酸減度
取本品80mg,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH 值應(yīng)為 5.5?7.5。
溶液的澄清度
取本品80mg,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄淸。
1,1-環(huán)丁烷二羧酸
取本品,加流動相溶解并稀釋制成每lml中含lmg 的溶液,作為供試品溶液(臨用新制);取1,1-環(huán)丁烷二羧酸2mg,置200ml量瓶中,精密加供試品溶液lml,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照髙效液相色譜法(通則0512)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以硫酸四丁基氫銨緩沖液(取硫酸四丁基氫銨8.5g,加水80ml使溶解,加磷酸3.4ml,用lOmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.55)-水-乙腈(20:880:100)為流動相;檢測波長為220nm,理論板數(shù)按卡鉑峰計算不低于5000,1,1-環(huán)丁烷二羧酸峰與卡鉑峰之間的分離度應(yīng)大于2.5。精密量取供試品溶液與對照溶液各100u1,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有1,1-環(huán)丁烷二羧酸峰,其峰面積乘以7.96后不得大于照溶液卡鉑峰面積( 0.5 % ) 。
有關(guān)物質(zhì)
取本品,加水溶解并稀釋制成每lml中約含lmg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用水定量稀釋制成每lml中含10ug的溶液,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,精密量取供試品溶液與對照溶液各10u1,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0 % ) 。
酸溶性鋇鹽
取本品80mg,加水10ml溶解后,加稀鹽酸2ml,煮沸5分鐘,補充蒸發(fā)的水分后,放冷,用鹽酸溶液(1—40 )洗過的濾紙濾過,濾渣及漏斗用少量水(約2ml)洗滌,合并洗液與濾液,加稀硫酸0.5ml,放置30分鐘,不得發(fā)生渾濁。
干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過 0.5 % (通則 0831)。
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水為流動相;檢測波長為229nm。理論板數(shù)按卡鉑峰計算不低于3000。
測定法
取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.2mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取10ul注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取卡鉑對照品,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,即得。