KHCO3 100.12 [298-14-6] 本品系在飽和的碳酸鉀溶液中,通入二氧化碳,冷卻結(jié)晶而得。按干燥品計,含KHCO3不得少于99.0%。 【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末或無色結(jié)晶。 本品在水中易溶,在乙醇中幾乎不溶。 【鑒別】本品顯鉀鹽(1)和碳酸氫鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 【檢查】堿度 取本品2.5g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0631),pH值不得過8.6。 溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,加水100ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色。 碳酸鹽 取本品3.0g,置瓷研缽中,加入乙醇25ml和水5ml研磨,滴加酚酞指示液3滴,用氯化鋇溶液(精密稱取氯化鋇12.216g,加水300ml溶解后,用乙醇稀釋至1000ml)滴定至混懸液變?yōu)闊o色。研磨2分鐘,如混懸液變?yōu)榉凵?,繼續(xù)用氯化鋇溶液滴定至無色;必要時反復(fù)滴加氯化鋇溶液并研磨2分鐘,直至研磨后混懸液不再顯粉色為終點(diǎn)。每1ml氯化鋇溶液相當(dāng)于6.911mg的碳酸鉀。含碳酸鹽不得過2.5%。 氯化物 取本品0.33g,加水溶解使成25ml,滴加硝酸使成微酸性后,置水浴中加熱以除盡二氧化碳,放冷,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.015%)。 硫酸鹽 取本品1.0g,加水溶解使成40ml,滴加鹽酸使成微酸性后,置水浴中加熱以除盡二氧化碳,放冷,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.015%)。 銨鹽 取本品1.0g,加水50ml溶解后,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘,依法檢查(通則0808),與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。 干燥失重 取本品4.0g,置硅膠干燥器中干燥4小時,減失重量不得過0.3%(通則0831)。 鈣鹽 取本品1.0g,加新沸放冷的水50ml溶解后,加氨試液1ml與草酸銨試液2ml,搖勻,放置2小時,如發(fā)生渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液(精密稱取碳酸鈣0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解,并用水稀釋至刻度,搖勻,每1ml相當(dāng)于0.1mg的Ca)1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。 鐵鹽 取本品1.0g,加水適量溶解后,加稀鹽酸使成微酸性,煮沸除盡二氧化碳?xì)怏w,放冷,用水稀釋至25ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。 鈉 取本品0.25g,置50ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取20ml置兩個50ml量瓶中,各加鹽酸溶液(1→2)10ml,一個量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,作為供試品溶液;另一個量瓶中加標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(每1ml中含Na 0.1mg)5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在589nm的波長處分別測定,應(yīng)符合規(guī)定(0.50%)。 重金屬 取本品2.0g,加稀鹽酸12ml與水5ml后,煮沸5分鐘,放冷,加酚酞指示液1滴,并滴加氨試液至溶液顯粉紅色,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量至25ml,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測定】取本品2g,精密稱定,加水100ml使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用鹽酸滴定液(1.0mol/L)滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榘底仙?,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml鹽酸滴定液(1.0mol/L)相當(dāng)于100.1mg的KHCO3。 【類別】藥用輔料,pH調(diào)節(jié)劑等。 【貯藏】密閉保存。
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