797-63-7 - 基本信息
| 中文名 | 左炔諾孕酮
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| 英文名 | D(minus)-norgestrel
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| 別名 | 甲基炔酮
左炔諾孕酮
左炔諾孕酮(標(biāo)準(zhǔn)品)
甲基炔酮溶液,100PPM
LEVONORGESTREL 左炔諾孕酮
18,19-雙失碳孕甾-4-烯-20-炔基-3-酮
D(–)-17α-乙炔基-17β-羥基-18-甲基雌甾-4-烯-3-酮
18,19-雙失碳-13Β-乙基-17Β-羥基-孕甾-4-烯-20-炔基-3-酮
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| 英文別名 | postinor
norplant2
norplantii
microluton
Levonorgestrel
Norgestrel (L-)
D(minus)-norgestrel
17-ethynyl-18-methyl-19-nortestosteron
17-ethynyl-18-methyl-19-nortestosterone
18-methyl-17-alpha-ethynyl-19-nortestosterone
13-ethyl-17-alpha-ethynylgon-4-en-17-beta-ol-3-one
13-ethyl-17-alpha-ethynyl-17-beta-hydroxy-4-gonen-3-one
17-alpha-ethinyl-13-beta-ethyl-17-beta-hydroxy-4-estren-3-one
13-ethyl-17-hydroxy-19-dinor-17-alpha-pregn-4-en-20-yn-3-on(+)-1
17-beta-hydroxy-18-methyl-19-nor-17-alpha-pregn-4-en-20-yn-3-one
(14S,17R)-13-ethyl-17-ethynyl-17-hydroxy-1,2,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17-tetradecahydro-3H-cyclopenta[a]phenanthren-3-one (non-preferred name)
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| CAS | 797-63-7
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| EINECS | 212-349-8 |
| 化學(xué)式 | C21H28O2
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| 分子量 | 312.45 |
| InChI | InChI=1/C21H28O2/c1-3-20-11-9-17-16-8-6-15(22)13-14(16)5-7-18(17)19(20)10-12-21(20,23)4-2/h2,13,16-19,23H,3,5-12H2,1H3/t16?,17?,18?,19-,20?,21-/m0/s1 |
| 密度 | 1.0697 (rough estimate) |
| 熔點(diǎn) | 206°C |
| 沸點(diǎn) | 392.36°C (rough estimate) |
| 比旋光度 | D20 -32.4° (c = 0.496 in CHCl3) |
| 閃點(diǎn) | 195.4°C |
| 水溶性 | 10mg/L(temperature not stated) |
| 蒸汽壓 | 2.32E-10mmHg at 25°C |
| 溶解度 | Practically insoluble in water, sparingly soluble in methylene chloride, slightly soluble in ethanol (96 per cent). |
| 折射率 | 1.4900 (estimate) |
| 酸度系數(shù) | 13.09±0.40(Predicted) |
| 存儲(chǔ)條件 | Sealed in dry,2-8°C |
| 外觀 | neat |
| 顏色 | Crystals from MeOH/CHCl3 |
| Merck | 13,6736 |
| 產(chǎn)品用途 | 孕激素類藥，用于月經(jīng)不調(diào)、子宮功能性出血、子宮內(nèi)膜移位等 |
| MDL號(hào) | MFCD00199013 |
| 危險(xiǎn)品標(biāo)志 | Xn - 有害物品
T - 有毒物品
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| 風(fēng)險(xiǎn)術(shù)語(yǔ) | R20/21/22 - 吸入、皮膚接觸及吞食有害。
R40 - 少數(shù)報(bào)道有致癌后果。
R60 - 可能損害生育能力。
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| 安全術(shù)語(yǔ) | S22 - 切勿吸入粉塵。
S36 - 穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服。
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| WGK Germany | 3 |
| RTECS | JF8225000 |
| 海關(guān)編號(hào) | 2937230000 |
| 上游原料 | 四氫呋喃 |
797-63-7 - 標(biāo)準(zhǔn)
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品為（一）-13-乙基-17-經(jīng)基-18，19-雙去甲基-17a-孕留-4-烯-20-炔-3-酮。含 C21H2802 應(yīng)為 97.0%?103.0% 。
最后更新：2022-01-01 11:35:38
797-63-7 - 性狀
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
熔點(diǎn)
本品的熔點(diǎn)（通則0612)為233?239°C，熔距在5°C以內(nèi)。
比旋度
取本品，精密稱定，加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每lml中約含20mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621)，比旋度為一30°至一35°。
最后更新：2022-01-01 11:35:39
797-63-7 - 鑒別
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集726圖）一致。
最后更新：2022-01-01 11:35:39
797-63-7 - 檢查
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
乙炔基
精密稱取本品約0.lg，加四氫呋喃40ml使溶解，加5%硝酸銀溶液10ml，照電位滴定法（通則0701)，用氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)滴定。每lm l氫氧化鈉滴定液（0.lmol/L )相當(dāng)于2.503mg的乙炔基。本品含乙炔基應(yīng)為7.81 % ?8.18 % 。
有關(guān)物質(zhì)
取本品，加流動(dòng)相溶解并制成每lml中約含75ug 的溶液，作為供試品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（2.0% ) 。
最后更新：2022-01-01 11:35:40
797-63-7 - 含量測(cè)定
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
照高效液相色譜法（通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（70：30)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。取左炔諾孕酮與醋酸甲地孕酮，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每lml中分別含左炔諾孕酮75ug與醋酸甲地孕酮0.5mg的溶液，取20ul注人液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算不低于2000，左炔諾孕酮峰與醋酸甲地孕酮峰的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法
取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lml中約含75ug的溶液，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20M1注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左炔諾孕酮對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
最后更新：2022-01-01 11:35:40
797-63-7 - 類別
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
最后更新：2022-01-01 11:35:40
797-63-7 - 貯藏
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
最后更新：2022-01-01 11:35:41
797-63-7 - 左炔諾孕酮片
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品含左炔諾孕酮（C21H2802 )應(yīng)為標(biāo)示量的90.0% ?110%.
性狀
本品為白色片。
鑒別
取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于左炔諾孕酮37.5mg)，分次加三氯甲烷約200ml,充分?jǐn)嚢韬?，用G4垂熔漏斗減壓抽濾，用三氯甲烷洗滌濾渣及濾器，合并濾液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷5ml,依法測(cè)定（通則0621)旋光度，應(yīng)為左旋，并不得低于0.18°C。
在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
檢查
含量均勻度 取本品1片，置10ml量瓶(0.75mg規(guī)格）或20ml量瓶（1.5mg規(guī)格）中，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，自“加流動(dòng)相適量”起，依法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量，應(yīng)符合規(guī)定（通則0941)。
其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則0101)。
含量測(cè)定
照高效液相色譜法（通則0512)測(cè)定.
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（70:30)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算不低于2000。
測(cè)定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于左炔諾孕酮3.75mg)，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲使左炔諾孕酮溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液，精密量取20u1，照左炔諾孕酮含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定，即得。
類別
同左炔諾孕酮。
規(guī)格
（1)0.75mg (2)1.5mg
貯藏
避光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:35:41
797-63-7 - 左炔諾孕酮炔雌醇(三相）片
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品含左炔諾孕酮（C21H2802)與炔雌醇(C20H24O2)均應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%?115.0% 。
性狀
本品為糖衣片或薄膜包衣片（分別為黃、白、棕三種顏色），除去包衣后顯白色或類白色。
鑒別
在含量均勻度項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液相應(yīng)兩主峰的保留時(shí)間—致。
檢查
含量均勻度 照髙效液相色譜法（通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70:30)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220mn。左炔諾孕酮峰與炔雌醇峰的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 取本品1片，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲約30分鐘使左炔諾孕酮和炔雌醇溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液，精密量取50ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左炔諾孕酮與炔雌醇對(duì)照品適量，精密稱定，分別加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中含左炔諾孕酮5嘩和炔雌醇3ug的對(duì)照品溶液（1)(供黃色片用）;每lml中含左炔諾孕酮7.5ug和炔雌醇4Mg 的對(duì)照品溶液(2)(供白色片用每lml中含左炔諾孕酮12.5ug 和炔雌醇3ug的對(duì)照品溶液(3 ) (供棕色片用），同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出每片含左炔諾孕酮和炔雌醇的含量。限度為士20% ，應(yīng)符合規(guī)定（通則0941)。
溶出度 取本品，照溶出度與釋放度測(cè)定法（通則0931第二法），以0.0005%聚山梨酯80溶液500ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液30ml,濾過(guò)，棄去初濾液20ml，取續(xù)濾液作為供試品溶液。照高效液相色譜法（通則0512)測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（70：30)為流動(dòng)相，左炔諾孕酮的檢測(cè)波長(zhǎng)為247mn。炔雌醇用熒光檢測(cè)器測(cè)定，激發(fā)波長(zhǎng)為285nm，發(fā)射波長(zhǎng)為3lOnm。精密量取供試品溶液100u1注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左炔諾孕酮對(duì)照品，精密稱定，加乙醇適量，超聲使溶解，放冷，并定量稀釋制成每lml中含0.02mg的溶液，作為對(duì)照品貯備液（1 ) ;取炔雌醇對(duì)照品，精密稱定，加乙醇適量,超聲使溶解，放冷，并定量稀釋制成每lml中含O.OO8mg的溶液，作為對(duì)照品貯備液(2 )。分別精密量取上述兩種對(duì)照品貯備液各2ml，置同一 200ml量瓶中，用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算每片的溶出量。左炔諾孕酮與炔雌醇的限度均為標(biāo)示量的60%，應(yīng)符合規(guī)定。
其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則0101)。
含量測(cè)定
取含量均勻度項(xiàng)下測(cè)得的結(jié)果，計(jì)算平均含量，即得。
類別
避孕藥。
貯藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:35:43
797-63-7 - 左炔諾孕酮炔雌醚片
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品含左炔諾孕酮（C21H28O2)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0% ?115.0% ，含炔雌醚（C25H3202 )應(yīng)為標(biāo)示量的95.0% ?115.0%。
性狀
本品為薄膜衣片，除去包衣后顯白色或類白色。
鑒別
取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于左炔諾孕酮0.15g)，分次加三氯甲烷約200ml，充分?jǐn)嚢韬?，用G4垂熔漏斗減壓抽濾，用三氯甲烷洗滌濾渣及濾器，合并濾液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷20ml，作為供試品溶液，依法測(cè)定（通則0621 ) 旋光度，應(yīng)為左旋，并不得低于 0.18。
在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液相應(yīng)兩主峰的保留時(shí)間一致。
取鑒別（1)項(xiàng)下的供試品溶液2ml，作為供試品溶液；分別取含量測(cè)定項(xiàng)下的炔雌醚對(duì)照品溶液和左炔諾孕酮對(duì)照品溶液各2ml，置水浴上蒸干，放冷，加三氯甲烷lml溶解，作為對(duì)照品溶液，照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的方法測(cè)定。供試品溶液所顯兩個(gè)成分主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液所顯的斑點(diǎn)相同。
檢查
有關(guān)物質(zhì) 取鑒別（1)項(xiàng)下的供試品溶液2ml，作為供試品溶液；取含量測(cè)定項(xiàng)下的炔雌醚對(duì)照品溶液2ml，置水浴上蒸干，放冷，加三氯甲烷2.5ml，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液15m1與供試品溶液12.5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氣甲烷甲醇（96:4)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以臨用新制的10% 磷鉬酸乙醇溶液，在105°C干燥10分鐘，放冷，立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照品溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，不得更深。
含量均勻度 取本品1片，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，自“置100ml量瓶中”起，依法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量，應(yīng)符合規(guī)定（通則0941)。
溶出度 取本品，照溶出度與釋放度測(cè)定法（通則0931第二法），以0.8%十二烷基硫酸鈉溶液900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)60分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另精密稱取左炔諾孕酮對(duì)照品約30mg與炔雌醚對(duì)照品約15mg，置同一 50ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取lml ,置100ml量瓶中，用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算每片中左炔諾孕酮與炔雌醚的溶出量。限度分別為標(biāo)示量的60%與80%,應(yīng)符合規(guī)定。
其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0101)。
含量測(cè)定
照髙效液相色譜法（通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（80:20)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。理論板數(shù)按左炔諾孕酮峰対算不低于3000，左炔諾孕酮峰與炔雌醚峰的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于左炔諾孕酮6mg)，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲使左炔諾孕酮與炔雌醚溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液，精密量取續(xù)濾液20u1，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左炔諾孕酮與炔雌醚對(duì)照品，精密稱定，加流動(dòng)相分別溶解并定量稀釋制成每lml中約含左炔諾孕酮60ug與炔雌醚30ug的溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
類別
孕激素類藥。
貯藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:35:44
797-63-7 - 復(fù)方左炔諾孕酮片
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品含左炔諾孕酮（C21H2802)與炔雌醇(C20H2402)均應(yīng)為標(biāo)示量的90.0 % ?115.0% 。
處方
左炔諾孕酮 150mg
炔雌醇 30mg
制成 1000片
性狀
本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯白色或類白色。
鑒別
取本品5片，研細(xì)，加三氯甲烷10ml充分?jǐn)嚢韬?，濾過(guò)，取濾液2ml加堿性三硝基苯酚溶液（取0.6% 三硝基苯酚乙醇溶液、7% 氫氧化鈉溶液與稀乙醇，臨用前等量混合）2ml，放置30分鐘后，溶液呈棕黃色。
取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于左炔諾孕酮15mg)，分次加三氯甲烷約200ml，充分?jǐn)嚢韬?，用G4 垂瑢漏斗減壓抽濾，用三氯甲烷洗滌濾渣與濾器，合并濾液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷2ml，用1dm的微量旋光管依法測(cè)定（通則0621)，應(yīng)為左旋，并不得低于0.18°。
取本品5片，研細(xì)，加三氯甲烷10ml，充分?jǐn)嚢韬?，濾過(guò)，濾液蒸干，精密加三氯甲烷lml使左炔諾孕酮與炔雌醇溶解，作為供試品溶液；另取左炔諾孕酮與炔雌醇對(duì)照品，加三氯甲烷溶解并稀釋制成每lml中約含左炔諾孕酮0.75mg與炔雌醇0.15mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各30u1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（9:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以硫酸-無(wú)水乙醇(1:1)混合液，在105°C加熱使顯色。供試品溶液所顯兩個(gè)成分的主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液相應(yīng)的主斑點(diǎn)相同。
在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液相應(yīng)兩主峰的保留時(shí)間一致。
以上（3)、(4)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。
檢査
含量均勻度 以含量測(cè)定項(xiàng)下測(cè)得的每片含量計(jì)算，應(yīng)符合規(guī)定（通則0941)。
溶出度 取本品，照溶出度與釋放度測(cè)定法（通則0931第二法），以0.0005 %聚山梨酯80溶液500ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)60分鐘時(shí)，取溶液30ml,濾過(guò)，棄去初濾液20ml，取續(xù)濾液作為供試品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（60：40)為流動(dòng)相，左炔諾孕酮的檢測(cè)波長(zhǎng)為247mn。炔雌醇用熒光檢測(cè)器測(cè)定，激發(fā)波長(zhǎng)為285nm，發(fā)射波長(zhǎng)為3l0nm。理論板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算不低于5000。精密量取供試品溶液100ul注人液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左炔諾孕酮對(duì)照品，精密稱定，加乙醇適量，超聲使溶解，放冷，并定量稀釋制成每lml中約含0.75mg的溶液，作為對(duì)照品貯備液(1);取炔雌醇對(duì)照品，精密稱定，加乙醇適量，超聲使溶解，放冷，并定量稀釋制成每lml中約含0.15mg的溶液，作為對(duì)照品貯備液（2)。精密量取對(duì)照品貯備液（1)、（2)各2ml，置100ml量瓶中，用乙腈-溶出介質(zhì)（1:1)稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置100ml量瓶中，用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算每片的溶出量。左炔諾孕酮與炔雌醇的限度均為標(biāo)示量的60% ，應(yīng)符合規(guī)定。
其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則0101)。
含量測(cè)定
照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(60:40)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nmD理論板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算不低于5000，左炔諾孕酮峰與炔雌醇峰的分離度應(yīng)大于2.5。
測(cè)定法 取本品10片，分別置10ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲40分鐘并不時(shí)振搖使左炔諾孕酮與炔雌醇溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液，精密量取50ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左炔諾孕酮與炔雌醇對(duì)照品，精密稱定，加乙腈，超聲使溶解，放冷，并定量稀釋制成每lml中含左炔諾孕酮0.75mg與炔雌醇0.15mg的溶液，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算每片的含量，求出平均含量，即得。
類別
避孕藥。
貯藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 13:43:14
797-63-7 - 復(fù)方左炔諾孕酮滴丸
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品含左炔諾孕酮(C21H2802)與炔雌醇(C20H2402)均應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%?115.0 % 。
處方
左炔諾孕酮 150mg
炔雌醇 30mg
制成 1000丸
性狀
本品為糖衣丸。
鑒別
取本品1丸，除去糖衣，加乙醇約2ml，置水浴中加熱使左炔諾孕酮與炔雌醇溶解，放冷，加堿性三硝基苯酚溶液(取0.6 %三硝基苯酚的乙醇溶液、7% 氫氧化鈉溶液與稀乙醇，臨用前等量混合）2ml，放置30分鐘后，溶液呈棕黃色。
取本品100丸，除去包衣，置小錐形瓶中，加水20ml，微溫使左炔諾孕酮與炔雌醇溶解，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，錐形瓶用水洗滌兩次，每次5講1，合并洗液置分液漏斗中，加乙醚振搖3次，每次40ml，棄去水層，合并乙醚層提取液，用水洗滌2 次，每次25ml，醚層經(jīng)鋪有脫脂棉與無(wú)水硫酸鈉的濾器濾過(guò)，揮去乙醚，殘潦中加三氯甲烷使溶解，轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)濾過(guò)），用1dm微量旋光管依法測(cè)定（通則0621)，應(yīng)為左旋，并不得低于 0.18°。
取本品10丸，除去包衣，置小燒杯中，加水約4ml，微溫使左炔諾孕酮與炔雌醇溶解，放冷，移置分液漏斗中，加乙醚20ml，振搖提取，棄去水層，醚層用水振搖洗滌后，經(jīng)鋪有脫脂棉與無(wú)水硫酸鈉的濾器濾過(guò)，置蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，殘?jiān)尤燃淄?.3ml使溶解，作為供試品溶液；另取左炔諾孕酮與炔雌醇對(duì)照品，加三氯甲烷溶解并稀釋制成每lml中約含左炔諾孕酮5.Omg與炔雌醇l.Omg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各30u1，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（9:1 )為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以硫酸-無(wú)水乙醇(1:1)混合液，在105°C加熱使顯色。供試品溶液所顯兩個(gè)成分的主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液相應(yīng)的主斑點(diǎn)相同。
檢査
應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則0108)。
含量測(cè)定
照高效液相色譜法（通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（60:40)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。理論板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算不低于5000，左炔諾孕酮峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取醋酸甲地孕酮，加乙腈溶解并稀釋制成每lml中約含lmg的溶液，即得。
測(cè)定法 取本品20丸，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于左炔諾孕酮0.75mg) ，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加流動(dòng)相適量，超聲使溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液，取20u1注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左炔諾孕酮與炔雌醇對(duì)照品，精密稱定，加乙腈溶解并定量稀釋制成每lml中約含左炔諾孕酮0.75mg 與炔雌醇0.15mg的溶液，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1ml，置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
類別
避孕藥。
貯藏
遮光，密封保存。
