生產(chǎn)方法

1.將含量15%的醋酸溶液160kg投入反應(yīng)釜中。在攪拌下加入25kg純堿。中和至pH值為8,充分?jǐn)嚢璧么姿徕c水溶液。加熱濃縮至27°Bé冷卻結(jié)晶,離心脫水得粗品。用水重結(jié)晶后得精品。離心脫水,干燥得成品。反應(yīng)式如下:

2.用250mL水稀釋1kg醋酸,在攪拌下加入48%氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,溶液溫度應(yīng)控制在80℃。為調(diào)節(jié)與控制反應(yīng)終點(diǎn),可取已中和溶液5mL,加水稀釋至20mL,再加入幾滴酚酞指示劑,若溶液無(wú)色,可滴加0.1mol/L氫氧化鈉。

若滴加至1～2mL時(shí),溶液變?yōu)榧t色,可認(rèn)為中和已達(dá)終點(diǎn)。可根據(jù)上述試驗(yàn)所用氫氧化鈉的量,來(lái)計(jì)算對(duì)全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)所需氫氧化鈉的用量,并按此對(duì)全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)。然后在攪拌下加入少量活性炭,抽濾,邊冷卻邊攪拌溶液至結(jié)晶析出,濾集晶體,在空氣中干燥,得粗品,產(chǎn)量約1700g。

將上述結(jié)晶溶于90℃熱水中,使成飽和溶液,過(guò)濾后冷卻濾液即析出結(jié)晶,為三水醋酸鈉成品。

3.工業(yè)上用乙酸鈣和硫酸鈉以及少量的氫氧化鈉反應(yīng),然后將濾液蒸發(fā)至干,殘留物用水重結(jié)晶,得到三水醋酸鈉工業(yè)品。

工業(yè)三水醋酸鈉含氯離子、硫酸根及可被高錳酸鉀氧化的雜質(zhì),可用下法純化。

取500g工業(yè)三水醋酸鈉溶于300mL熱水中,趁熱過(guò)濾。將此濾液于65～70℃水浴上蒸發(fā)到d為1.27～1.28。冷至20℃,可析出300g三水醋酸鈉。抽濾,用少量水洗滌后,再溶于250～300mL熱水中,向此溶液滴加幾滴氫氧化鈉溶液,使溶液呈顯著的堿性。然后再加入80～100mL2.5%高錳酸鉀溶液,放置30～45min。

高錳酸鉀溶液顏色應(yīng)保持不變,如有變化,應(yīng)再補(bǔ)加少量高錳酸鉀溶液。煮沸此溶液以破壞過(guò)剩的高錳酸鉀,濾去析出的二氧化錳,在65～70℃水浴上將濾液蒸發(fā)到d=1.24,冷卻,析出分析純的三水醋酸鈉結(jié)晶約250g,抽濾,在室溫下干燥。

4.常用工業(yè)品提純。先將工業(yè)品用熱水溶解。濾去不溶物,濾液于60～70℃蒸發(fā)至相對(duì)密度為1.27～1.28,冷卻結(jié)晶至20℃,吸濾,少量水洗滌后,再用熱水溶解。加少量氫氧化鈉溶液(或硫酸鈉溶液)至呈明顯堿性反應(yīng),然后加入2.5%的高錳酸鉀溶液,使溶液保持紫色,充分靜置至沉淀完全,然后煮沸,濾出沉淀,濾液于65～70℃蒸發(fā)至相對(duì)密度為1.24,冷卻后即析出CH3COONa.3H2O,吸濾后于室溫下干燥即可。

儲(chǔ)運(yùn)條件

避光,陰涼干燥處,密封保存。