生產(chǎn)方法制法1?PSCl3+6NaOH→Na3PO3S+3NaCl+3H2O將70g硫代磷酰氯PSCl3,加入到120g氫氧化鈉溶于400mL水制得的溶液中,加熱回流直到PSCl3完全溶解。冷卻后再加入100mL乙醇并用冰冷卻。將析出的約125g粗產(chǎn)品在50℃下溶解于90mL水中,過濾后,將濾液冷卻,過濾,可得約100g的純結(jié)晶。制法2?取100g五氧化二磷,逐次少量加入氫氧化鈉水溶液中(100gNaOH溶解在500mL水中),使之在50℃以下反應(yīng)。將反應(yīng)液過濾,往濾液中加入200mL乙醇,冰冷,將析出的鹽過濾,洗凈(次用50%乙醇,第二次用無(wú)水乙醇)后風(fēng)干。將得到的粗制品約220g溶解在700mL水中,加溫到70℃后(加溫到開始激烈產(chǎn)生硫化氫為止)立即冷卻到60℃,加入200mL乙醇并用冰冷卻。將析出的結(jié)晶再按制法1操作重結(jié)晶數(shù)次。制法3?Na3P3O9+3Na2S→3Na3PO3S取環(huán)狀三磷酸鈉與無(wú)水硫化鈉按摩爾比1∶3混合,在500~550℃下熔融?;旌衔镌谑釄逯杏诘驓錃饬?或真空)下熔融。生成物呈灰黃色,含一硫代磷酸鈉85%以上,在水溶液中重結(jié)晶進(jìn)行精制得十二水硫代磷酸鈉。
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