熔點:119-123℃沸點:275.3±20.0°C(Predicted)密度:1.489±0.06g/cm3(Predicted)儲存條件:Inertatmosphere,RoomTemperature形態(tài):crystallinepowder酸度系數(shù)(pKa):-4.87±0.22(Predicted)顏色:WhitetoveryfaintyellowCAS數(shù)據(jù)庫:52092-47-4(CASDataBaseReference)理化性質(zhì)2-氯-5-硝基吡啶,常溫常壓下為淺米色至黃色固體粉末,能溶解于強極性類的有機溶劑包括N,N-二甲基甲酰胺,二甲基亞砜等等,此外它也能溶于熱乙醇,但是不能溶于水。用途2-氯-5-硝基吡啶是重要的精細化工中間體,可以用于制備多種藥物、農(nóng)藥如抗瘧藥咯萘啶、殺菌劑環(huán)啶菌胺以及一些抗生素類藥物,在醫(yī)藥、農(nóng)藥生產(chǎn)中領(lǐng)域具有廣泛的用途,具有很大的生產(chǎn)價值。制備一種利用一氧化二氯制備2-氯-5-硝基吡啶的制備方法是,將3-硝基吡啶與摩爾比計1-3倍量的堿、1-2倍量的氯化鹽與溶劑混合均勻,低溫冷卻至-15℃至-10℃;將摩爾比2-3倍量的一氧化二氯溶于溶劑后,充分攪拌下,滴入反應(yīng)混合液中,維持-10℃至0℃,2小時滴加完畢,升溫至室溫繼續(xù)攪拌2小時,至原料3-硝基吡啶反應(yīng)完全,將反應(yīng)物倒入冰水中,分出有機層,收集有機層,有機層用質(zhì)量濃度5%的鹽酸洗1Chemicalbook次,水洗1次,無水硫酸鎂干燥,減壓蒸除有機溶劑,即得2-氯-5-硝基吡啶?;瘜W(xué)性質(zhì)從水中析出針狀體結(jié)晶。熔點108-110℃。用途可用于制藥物及其他精細化學(xué)品生產(chǎn)方法由2-氨基吡啶經(jīng)硝化、水解、氯化而得。1.硝化將濃硫酸加入反應(yīng)鍋,維持50℃加入2-氨基吡啶,再在50℃滴加發(fā)煙硝酸。加畢,在45℃反應(yīng)2h,在室溫下攪拌4h。反應(yīng)液傾入碎冰中,5℃以下加氨水調(diào)節(jié)至pH為6,析出結(jié)晶。過濾、干燥,用水重結(jié)晶,得2-氨基-5-硝基吡啶。2.水解將2-氨基-5-硝基吡啶和10%氫氧化鈉溶液混合,加熱沸騰1h,熱濾,濾液冷卻,析出結(jié)晶。過濾,濾餅與水混合,加硫酸中和,過濾,干燥得2-羥基-5-硝基吡啶。3.氯化將2-羥基-5-硝基吡啶、三氯氧磷和二甲基甲酰胺混合,回流2h。冷卻,倒入碎冰中析出結(jié)晶。過濾、干燥,得成品。硝化、水解、氯化的總收率約為28%。
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