N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺用途與合成方法用途N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺是一種重要的醫(yī)藥中間體,可以降低含羥基化合物的極性,增加其揮發(fā)性,使樣品更適合GC分析。主要作為中性硅烷化試劑用在氨基、氨基酸、酚、羧酸及烯醇的硅烷化保護(hù)中,作為一種溫和的中性硅烷化試劑,不僅反應(yīng)活性高、選擇性好,還具有反應(yīng)收率高、后處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。制備一種N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的加工工藝:N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺、其分子式為CF3CON[(CH3)3Si]2是一種甲硅基化試劑,它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺所組成,其特征在于:所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺按摩爾比分別為1.2~4∶2~4∶1。所合成的N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺,其加工工藝為合成時(shí)向反應(yīng)釜投入三乙胺和三氟乙酰胺、攪拌1小時(shí),然后在N2氣體的保護(hù)下,向反應(yīng)釜內(nèi)滴加三甲基氯硅烷,控制溫度在<50℃范圍內(nèi),2-6小時(shí)內(nèi)加注完,然后在40-65℃內(nèi)保護(hù)反應(yīng)8-16個(gè)小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后、降溫至35℃以下,出料。將反應(yīng)完的物料加到封閉離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行固液分離,母液送濃縮釜內(nèi)進(jìn)行濃縮,濃縮溫度控制在60-100℃之間,壓力為-0.2至-08大氣壓。再將濃縮后的母液送精餾釜內(nèi)進(jìn)行精餾,其精餾條件:溫度控制在60-100℃,壓力為-0.2至-0.998大氣壓,塔高6-15米,精餾后的無色透明液體,然后在N2氣體地保護(hù)下包裝得到其成品。
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