制備1)丙酞氯的合成工藝將250kg丙酸和185kg三氯化磷分別投人500L搪玻璃反應鍋,慢慢升溫反應,在50℃攪拌保溫6h,靜置3h,分去下層亞磷酸,即得297kg丙酞氯,收率95%,所得丙酞氯不需提純,即可用于下步生產。2)將225kg無水三氯化鋁和160kg甲苯投人500L搪玻璃反應鍋,夾套冷卻,在攪拌下緩緩滴加丙酞氯120kg,保持內溫不超過30℃,加畢,室溫攪拌lh,再緩緩升溫至82℃,保溫2h后冷卻,將反應液滴人盛有It冰水混和的2000L搪玻璃反應鍋內低溫水解,靜止分層,取上層油狀物,用水及飽和純堿溶液洗至中性,干燥,常壓脫去甲苯,然后收集96-100℃/930Pa餾份,得含量大于98%4-甲基苯丙酮,收率88%。應用4-甲基苯丙酮是生產藥物腦脈寧的重要中間體,它的合成機理屬傅一克?;磻?,但由于原料甲苯和乙苯苯環(huán)上取代基不同,導致其鄰、間、對位酞化產物比例差異,因而生產工藝中溶劑、反應時間和溫度等方面的選擇各不相同。
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