C8H8O3 152.15 [121-33-5] 本品為4-羥基-3-甲氧基苯甲醛。按干燥品計(jì)算,含C8H8O3不得少于99.0%。 【性狀】本品為白色至微黃色針狀或片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,具有香草香氣。 本品在甲醇或乙醇中易溶,在乙醚或熱水中溶解,在水中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為81~84℃。 【鑒別】(1)在有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 ?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。 【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇20ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色(通則0901與通則0902);如顯色,與橙黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深(通則0901法)。 有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品與香草醛對(duì)照品各適量,分別加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液與對(duì)照品溶液(臨用新制)。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以聚二甲基硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;柱溫為170℃;進(jìn)樣口溫度為240℃;檢測(cè)器溫度為240℃。精密量取對(duì)照品溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按香草醛峰計(jì)算不低于5000。精密量取供試品溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各峰的分離度均應(yīng)符合要求。按面積歸一化法計(jì)算,各雜質(zhì)峰面積之和不得大于總峰面積的0.5%。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥3小時(shí),減失重量不得過(guò)1.0%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?nbsp;取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.05%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 砷鹽 取本品2.0g,置瓷坩堝中,加15%硝酸鎂溶液5ml,氧化鎂0.5g,混勻,浸泡4小時(shí),于水浴上蒸干,用小火加熱至炭化完全,在550℃灼燒至灰化完全,放冷,加適量水濕潤(rùn)殘?jiān)臃犹甘疽簲?shù)滴,再緩緩滴加6mol/L鹽酸溶液至酚酞紅色褪去,濾過(guò),濾液置50ml量瓶中,用少量水洗滌坩堝數(shù)次,洗液濾過(guò)后并入量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取供試品溶液16.7ml,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。 【含量測(cè)定】避光操作。取本品約0.25g,精密稱定,加中性乙醇80ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于15.21mg的C8H8O3。 【類別】藥用輔料,矯味劑和芳香劑。 【貯藏】密閉,在涼暗、干燥處保存。 注:本品對(duì)光不穩(wěn)定。
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