[14807-96-6] 本品系滑石經(jīng)精選、凈制、粉碎、干燥制成。主要成分為Mg3Si4O10(OH)2。本品含鎂(Mg)應(yīng)為17.0%~19.5%。 【性狀】本品為白色或類白色、無砂性的微細(xì)粉末。 本品在水、稀鹽酸或8.5%氫氧化鈉溶液中均不溶。 【鑒別】(1)取本品0.2g,置鉑坩堝中,加等量氟化鈣或氟化鈉粉末,攪拌,加硫酸5ml,微熱,立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上,稍等片刻,取下鉑坩堝蓋,水滴出現(xiàn)白色渾濁。 ?。?)取本品0.5g,置燒杯中,加入鹽酸溶液(4→10)10ml,蓋上表面皿,加熱至微沸,不時(shí)搖動(dòng)燒杯,并保持微沸40分鐘,取下,用快速濾紙濾過,用水洗滌濾渣4~5次。取濾渣約0.1g,置鉑坩堝中,加入硫酸溶液(1→2)10滴和氫氟酸5ml,加熱至冒二氧化硫白煙時(shí),取下,冷卻,加水10ml使溶解,取溶液2滴,加鎂試劑(取對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚0.01g,加4%氫氧化鈉溶液1000ml溶解,即得)1滴,滴加40%氫氧化鈉溶液使成堿性,生成天藍(lán)色沉淀。 ?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)在3677cm-1±2cm-1,1018cm-1±2cm-1,669cm-1±2cm-1波數(shù)處有特征吸收(通則0402)。 【檢查】酸堿度 取本品10.0g,加水50ml,煮沸30分鐘,時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分,濾過,濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。 水中可溶物 取本品10g,精密稱定,置250ml具塞錐形瓶中,精密加水50ml,稱重,搖勻,加熱回流30分鐘,放冷,再稱重,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,必要時(shí)離心,取上清液,用0.45μm孔徑的濾膜濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,置恒重的蒸發(fā)皿中蒸干,在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^5mg(0.1%)。 酸中可溶物 取本品1g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,精密加入稀鹽酸20ml,稱重,搖勻,在50℃靜置15分鐘,放冷,再稱重,用稀鹽酸補(bǔ)足減失的重量,搖勻,必要時(shí)離心,取上清液,用0.45μm孔徑的濾膜濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置恒重的坩堝中,加稀硫酸1ml,蒸干,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在700~800℃熾灼至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^10mg(2.0%)。 石棉 取本品,置載樣架中,壓實(shí),照X射線衍射法(通則0451第二法)測(cè)定,以Cu為陽極靶,Kα線為特征X射線,管電壓為40kV,管電流為40mA,采用連續(xù)掃描方式,分別在衍射角(2θ)10°~13°與24°~26°的范圍內(nèi),以每分鐘0.02°的速度掃描,記錄衍射圖譜。若供試品在衍射角(2θ)10.5°±0.1°處出現(xiàn)角閃石的特征峰,或在衍射角(2θ)12.1°±0.1°與24.31°±0.1°處出現(xiàn)蛇紋石特征峰[1],將供試品置光學(xué)顯微鏡下觀察(通則2001),不得出現(xiàn)長寬比大于20或長度超過5μm的細(xì)針狀纖維;或不得岀現(xiàn)以下情況中的2項(xiàng)及以上:①成束狀的平行纖維;②纖維束末端呈發(fā)散性;③薄針狀纖維;④由單個(gè)纖維纏繞而成的團(tuán)塊或彎曲狀纖維。 熾灼失重 取本品約2g,精密稱定,在600~700℃熾灼至恒重,減失重量不得過5.0%。 鐵 取本品約10g,精密稱定,置錐形瓶中,加0.5mol/L鹽酸溶液50ml,搖勻,水浴加熱回流30分鐘,放冷,用中速濾紙濾過,濾液置100ml量瓶中,用熱水30ml分次洗滌容器及濾渣,濾過,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,作為供試品貯備液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備空白溶液;另精密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鐵5~10μg的系列對(duì)照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406法),在248.3nm的波長處測(cè)定,計(jì)算,即得。含鐵不得過0.25%。 鉛 取鐵鹽項(xiàng)下的供試品貯備液作為供試品溶液;除去供試品,同法制備空白溶液;另精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鉛0.5~1.25μg的系列對(duì)照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406法),在217.0nm的波長處測(cè)定,計(jì)算,即得。含鉛不得過0.001%。 鈣 精密量取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品貯備液5ml,置20ml量瓶中,用混合溶液(取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml,加水至100ml)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備空白溶液;另精密量取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水稀釋制成每1ml中含鈣100μg的溶液,精密量取適量,用混合溶液稀釋制成每1ml中含鈣1~5μg的系列對(duì)照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406法),在422.7nm的波長處測(cè)定,計(jì)算,即得。含鈣不得過0.9%。 鋁 精密量取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品貯備液0.1ml,置100ml量瓶中,加硝酸溶液(2→100)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密量取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用硝酸溶液(2→100)定量稀釋制成每1ml中含鋁40ng的溶液作為對(duì)照品溶液。分別取供試品溶液和對(duì)照品溶液,以石墨爐為原子化器,必要時(shí),使用0.25%的氯化銫溶液作為基體改進(jìn)劑,照原子吸收分光光度法(通則0406),在309.3nm的波長處分別測(cè)定,供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照品溶液的吸光度(2.0%)。 砷鹽 取鐵鹽項(xiàng)下供試品貯備液10ml,加鹽酸5ml與水13ml,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測(cè)定】取本品約0.1g,精密稱定,置聚四氟乙烯容器中,加鹽酸1ml、硝酸1ml與高氯酸1ml,搖勻,加氫氟酸7ml,置加熱板上緩緩蒸至近干(約0.5ml),用硝酸溶液(2→100)轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品貯備液。精密量取貯備液2ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用混合溶液(取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml,加水至100ml)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,分別用水稀釋制成每1ml中含鎂10μg、15μg、20μg、25μg的溶液,各精密量取2ml,分置100ml量瓶中,用混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406法),在285.2nm的波長處測(cè)定,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算,即得。 微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu,不得檢出大腸埃希菌;每10g供試品中不得檢出沙門菌。 【類別】藥用輔料,潤滑劑等。 【貯藏】置干燥處保存。 【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)明粒度的標(biāo)示值。 注:本品有滑膩感。
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