權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)

本品為釓噴酸雙葡甲胺的滅菌水溶液。含釓噴酸雙葡甲胺(C14H20GdN3O10?2C7H17N05)應(yīng)為標(biāo)示量的 95.0% ?105.0% 。

性狀

本品為無色至淡黃色或淡黃綠色的澄明液體。

鑒別

1. 取本品，用水稀釋制成每lml中約含釓噴酸雙葡甲胺35mg(相當(dāng)于葡甲胺14.6mg)的溶液，作為供試品溶液;另取釓噴酸單葡甲胺對照品，加水溶解并稀釋制成每lml中約含56mg(相當(dāng)于葡甲胺14.6mg )的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2u1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF 254薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)為展幵劑，展開，晾干，噴以茚三酮-醋酸鎘溶液(取茚三酮0.lg，醋酸鎘0.25g，冰醋酸1ml，加乙醇溶解并稀釋至50ml，搖勻），在120°C加熱10分鐘使顯色，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

2. 取本品，用水稀釋制成每lml中約含釓噴酸雙葡甲胺35mg(相當(dāng)于釓噴酸20.4mg )的溶液，作為供試品溶液；另取鑒別（1)項(xiàng)下的對照品溶液，用水稀釋制成每lml中約含28mg(相當(dāng)于釓噴酸20.4mg )的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2u1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF 254薄層板上，以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（5:2:2:0.2)為展開劑，展開，晾干，噴以硫酸鈰-亞砷酸溶液(取硫酸鈰5g，置100ml量瓶中，置冰浴中，加放冷至0°C的0.5mol/L硫酸溶液50ml，振搖使溶解，濾過，冷藏，作為溶液A ;另取亞砷酸鈉2.5g，加lmol/L氫氧化鈉溶液15ml溶解，在0°C冷藏，小心加人放冷至0°C的lmol/L硫酸溶液32.5ml中，加水至50ml，作為溶液B;臨用前溶液A 、B 等量混合，5分鐘內(nèi)使用），再噴以1% 鄰苯二胺丙酮溶液，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

3. 在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

4. 取本品5ml，置25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401)測定，在275nm的波長處有吸收。

5. 以上（2)、（3)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

檢查

• pH 值應(yīng)為6.5?8.0(通則0631)。

• 顏色 取本品，與黃色4號或黃綠色4號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901法）比較，不得更深。

• 葡甲胺 取本品，在25°C依法測定旋光度（通則0621)，按下式計(jì)算葡甲胺含量，應(yīng)為釓噴酸雙葡甲胺標(biāo)示量的40.2 %?47.1% 。

• 噴替酸 精密量取本品5ml置錐形瓶中，加水25ml，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH 5.0)[取醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH 4.5)，用氫氧化鈉試液調(diào)pH 值至5.0]10ml，滴加二甲酚橙指示液0.5ml，用氯化釓滴定液（0.002mOl/L)滴定至溶液由橙黃色變?yōu)槌燃t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每lml的氯化釓滴定液(0.002mol/L)相當(dāng)于0.788mg的C14H23N3014 。本品每lml中含噴替酸應(yīng)為50?400ug。

• 重金屬 取本品適量（相當(dāng)于釓噴酸雙葡甲胺l.Og)，加氫氧化鈉試液5ml,用水稀釋至40ml，搖勻，依法檢查（通則0821第三法），含重金屬不得過百萬分之二十。

• 細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢查（通則1143)，每lml中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于3.0EU 。

• 其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則0102)。

含量測定

• 照高效液相色譜法（通則0512)測定。

• 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以四丁基高氯酸銨溶液（取四丁基高氯酸銨1.7g,加乙腈100ml使溶解，加水稀釋至1000ml)為流動(dòng)相；檢測波長為195nm。理論板數(shù)按釓噴酸葡甲胺峰計(jì)算不低于3000。

• 測定法 精密量取本品2ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取15ml，置100ml量瓶中，加乙腈10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20ul注入液相色儀，記錄色譜圖；另取釓噴酸單葡甲胺對照品，精密稱定，用10% 乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.6mg的溶液，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，所得結(jié)果乘以1.263,即得。

類別

診斷用藥。

規(guī)格

按釓噴酸雙葡甲胺(C14H20GdN3O10?2C7H17N05)計(jì)（l)10ml:4.69g (2)12ml:5.63g (3)15ml：7.04g(4)20ml:9.38g

貯藏

遮光，密閉保存。